一种腰果酚改性胺环氧固化剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种腰果酚改性胺环氧固化剂，它由腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。本发明专利技术通过大量实验筛选原料，采用新的原料—赖氨酸，该化合物分子中含有两个氨基和羧基，合成的腰果酚醛胺固化剂分子中多了羧基，从而使腰果酚改性胺固化剂在低温下也具有更高的活性，促进固化反应的进行，从而可大大提高固化速度，在低温下即可快速固化成膜，取得了非常好的技术效果。

Cashew phenol modified amine epoxy curing agent and preparation method thereof

The invention discloses a modified phenol amine epoxy curing agent, which is made from cashew nuts, lysine hydrochloride and formaldehyde. The present invention by a large number of experimental screening of raw materials, raw materials using lysine new compounds, the molecule containing two amino and carboxyl groups, molecular phenalkamine epoxy was synthesized in the carboxyl group, so that the cardanol modified amine curing agent at low temperature also has higher activity, accelerate the curing reaction, which can greatly improve the curing speed, can be rapidly solidified membrane at low temperature, the effect is very good.

【技术实现步骤摘要】
一种腰果酚改性胺环氧固化剂及制备方法
本专利技术涉及一种固化剂，具体涉及一种低温即可固化的腰果酚改性胺环氧固化剂及制备方法，属于高分子材料

技术介绍
环氧树脂具有优异的粘结强度和防腐性能，在很多领域得到了广泛的应用。而常温固化产品是应用中的重点，从而使环氧树脂常温固化剂发展越来越迅速，产品种类越来越繁多。腰果酚改性胺固化剂具有较低的粘度，涂膜具有优异的耐水性；涂膜柔韧性比酚醛胺(PAA)环氧固化剂T-31固化所得涂膜的柔韧性大幅提高；而且低温固化性能比聚酰胺和酚醛胺(PAA)环氧固化剂T-31都要好，可在低温下施工。因为腰果酚酚羟基间位有一个长链烃基，既可提高酚羟基的活性，增强固化剂的活性，又可提高固化剂的柔韧性。但是，在实际应用中，腰果酚改性胺固化剂在低温甚至0℃以下固化速度较慢。因此，本专利技术在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选，采用新的原料—赖氨酸，该化合物分子中含有两个氨基和羧基，合成的腰果酚醛胺固化剂分子中多了羧基，从而使腰果酚改性胺固化剂在低温下也具有更高的活性，促进固化反应的进行，大大提高固化速度。克服现有技术的不足。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验筛选原料，采用新的原料—赖氨酸，该化合物分子中含有两个氨基和羧基，合成的腰果酚醛胺固化剂分子中多了羧基，从而使腰果酚改性胺固化剂在低温下也具有更高的活性，促进固化反应的进行，从而可大大提高固化速度，在低温下即可快速固化成膜，取得了非常好的技术效果。技术方案，为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种腰果酚改性胺环氧固化剂，它由腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。作为优选方案，以上所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂，它由摩尔比为1:1～3:1～3的腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。本专利技术所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，它包括以下步骤：(1)首先将腰果酚和赖氨酸盐酸盐混合搅拌均匀；加热至40～50℃，开始滴加甲醛溶液，逐渐升高温度，固体溶解，溶液由清澈变浑浊，控制甲醛滴加速度，使其温度保持在80℃以下；(2)当甲醛滴加完毕以后，维持温度在70-90℃之间，反应时间2-3小时，反应结束后，抽真空除去体系中的水，得腰果酚改性胺环氧固化剂。以上所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，甲醛溶液为体积浓度为37％的甲醛水溶液。作为优选方案，以上所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛的摩尔比为1:1～3:1～3。特别优选1:2:2。有益效果：本专利技术和现有技术相比具有以下优点：本专利技术通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成，使用原料腰果酚、甲醛、赖氨酸通过曼尼希反应合成腰果酚改性胺固化剂，通过在腰果酚改性胺分子中引入羧基(-COOH)，提高腰果酚改性胺固化剂的活性，加快其低温下固化环氧树脂，从而可大大提高固化速度，取得了非常好的预料不到的技术效果。具体实施方式实施例11、一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其包括以下原料：腰果酚304g，赖氨酸盐酸盐182.6g，37％甲醛溶液81g。2、制备方法包括以下步骤：(1)在反应釜中加入腰果酚和赖氨酸盐酸盐，将混合物搅拌均匀；(2)加热升温至50℃，滴加37％的甲醛溶液，赖氨酸盐酸盐逐渐溶解，控制甲醛滴加速度，使其温度保持在80℃以下；(3)甲醛滴加完毕后，维持温度在70℃之间，反应时间3小时；(4)反应结束后，抽真空除去体系中的水，冷却后称重，得腰果酚改性胺固化剂462g。实施例21、一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其包括以下原料：腰果酚304g，赖氨酸盐酸盐273.9g，37％甲醛溶液121.5g。2、制备方法包括以下步骤：(1)在反应釜中加入腰果酚和赖氨酸盐酸盐，将混合物搅拌，加热；(2)继续加热升温至50℃，滴加37％的甲醛溶液，赖氨酸盐酸盐逐渐溶解，控制甲醛滴加速度，使其温度保持在80℃以下；(3)甲醛滴加完毕后，维持温度在80℃之间，反应时间3小时；反应结束后，抽真空除去体系中的水，冷却后称重，得腰果酚改性胺固化剂541g。实施例31、一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其包括以下原料：腰果酚304g，赖氨酸盐酸盐365.2g，多聚甲醛60g。2、制备方法包括以下步骤：(1)在反应釜中加入腰果酚和赖氨酸盐酸盐，将混合物搅拌加热；(2)接着升温至50℃，分多批次加入多聚甲醛，使其温度保持在80℃以下，赖氨酸盐酸盐逐渐溶解；(3)多聚甲醛投入完毕后，维持温度在90℃之间，反应时间3小时；反应结束后，抽真空除去体系中的水，冷却后称重，得腰果酚改性胺固化剂656g。实施例4性能测试取实施例2中所得腰果酚改性胺固化剂，按《胶粘剂粘度的测定》(GB/T2794-1995)进行测试。测得该固化剂在25℃时粘度为800mPa.s；再用HClO4法测定其胺值为365。将质量份100份828环氧树脂与50份该固化剂混合，搅拌均匀，分别在室温25℃和低温5℃测试其初凝时间，25℃时初凝时间为20min，5℃时初凝时间为60min。并且与以腰果酚，二乙烯三胺，甲醛为原料的腰果酚改性胺固化剂B(胺值370)相比，常温固化性能相差不大，低温固化性能要好很多。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其特征在于，它由腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。

【技术特征摘要】
1.一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其特征在于，它由腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。2.根据权利要求1所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其特征在于，它由摩尔比为1:1～3:1～3的腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。3.权利要求1或2所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先将腰果酚和赖氨酸盐酸盐混合搅拌均匀；加热至40～50℃，开始滴加甲醛溶液，逐渐升高温度，固体溶解，溶液由清澈变浑...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伯平，惠正权，徐皎，
申请(专利权)人：江苏三木化工股份有限公司，江苏三木集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32