The invention relates to a preparation method of 5 5-bromophthalide. The present invention mainly solves the problems of high production cost, complicated operation, low production rate and higher production of the three wastes. The technical scheme of the invention: industrial preparation method of 5 5-bromophthalide, which is characterized by conventional and easy phthalic anhydride two raw materials, through bromination, ammoniation, reduction of three reaction steps of 5 5-bromophthalide, the chemical reaction formula is as follows:
【技术实现步骤摘要】
一种5-溴苯酞的工业化制备方法
本专利技术涉及一种5-溴苯酞的制备方法，特别涉及一种实用有效的5-溴苯酞的工业化制备方法。
技术介绍
5-溴苯酞是重要的精细化工中间体，广泛的应用于印染、农药、医药的成产等化工领域。现在报道的合成路线一般是以邻苯二甲酰亚胺为原料实验室中制备5-溴苯酞。到目前为止，实用有效的工业制备5-溴苯酞的方法未见报道。专利US0077394报道了一种5-溴苯酞的制备方法，该方法以邻苯二甲酰亚胺为原料，先经硝化得到硝基邻苯二甲酰亚胺，然后还原得到氨基邻苯二甲酰亚胺，再经锌粉还原后得到氨基苯酞，最后经桑德迈尔（Sandemeyer）反应得到目标产物5-溴苯酞。其合成路线如下所示：该制备方法硝化步骤使用浓硫酸为溶剂，三废较高，产率较低，酰胺还原步骤使用锌粉作为还原剂，工业化生产时锌泥的处理非常麻烦，同时可能吸附产品，造成产率的下降。因此该制备方法不适宜工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种5-溴苯酞的工业化制备方法，主要解决现有制备方法存在的原料昂贵，操作危险复杂，产率较低，三废较高等生产技术问题。本专利技术的技术方案：一种5-溴苯酞的工...
【技术保护点】
一种5‑溴苯酞的工业化制备方法，其特征是以常规、易得的邻苯二甲酸酐为原料，通过溴代，氨化，还原三步反应得到5‑溴苯酞；所述反应式为：
【技术特征摘要】
1.一种5-溴苯酞的工业化制备方法，其特征是以常规、易得的邻苯二甲酸酐为原料，通过溴代，氨化，还原三步反应得到5-溴苯酞；所述反应式为：。2.根据权利要求1所述的一种5-溴苯酞的工业化制备方法，其特征是，第一步溴化反应：邻苯二甲酸酐在碱性化合物作用下水解，水解完全后，缓慢滴加液溴，高温搅拌反应，经后处理得到5-溴代邻苯二甲酸；第二步氨化反应：以5-溴代邻苯二甲酸为溶液，加热回流反应得到5-溴代邻苯二甲酸酐，然后在无溶剂的情况下和尿素高温熔融搅拌反应，得到5-溴代邻苯二甲酰亚胺；第三步还原反应：以乙醇和水为溶剂，还原剂还原后，再酸性下关环得到5-溴苯酞。3.根据权利要求2所述的一种5-溴苯酞的工业化制备方法，其特征是，所述第一步溴化反应中，所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种。4.根据权利要求2所述的一种5-溴苯酞的工业化制备方法，其特征是，所述第一步溴化反应中，水解反应温度为20-40℃。5.根据权利要求2所述的一种5-溴苯酞的工业...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭威，张庆，李永凯，罗祺瑜，谢称福，施峰，傅小勇，陈民章，
申请(专利权)人：上海合全药物研发有限公司，上海合全药业股份有限公司，常州合全药业有限公司，常州合全新药研发有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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