一种Ag0.33V2O5材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：（1）首先按二甲基乙酰胺︰硝酸银︰双乙酰丙酮氧化钒的质量比为200‑500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；（2）将溶解液在40‑75℃的温度下焙干后得到均匀混合的初始粉末；（3）将初始粉末在空气氛围下按温度为400‑700℃、时间为1h以上的条件进行退火，退火后就得到纯相Ag0.33V2O5材料。该低温化学法制备Ag0.33V2O5材料的优点在于：原料简单、反应温度低、反应时间短、能耗低、工艺可控，且产物纯度高、颗粒度均匀，可适用于大规模工业化生产。

Method for preparing Ag0.33V2O5 material

The present invention provides a method for preparing Ag0.33V2O5 materials, which is characterized in that the method comprises the following steps: (1) according to the first two methylacetamide: silver nitrate: quality of acetylacetone vanadium oxide ratio is 200 500: 2.04: 19 ratio of silver nitrate and acetylacetone vanadium oxide in two methyl ethyl amide in solution, mixing and stirring to form uniform solution; (2) the solution in the 40 torrefying temperature of 75 DEG C after initial powder mixing; (3) the initial powder in the air under the temperature of 400 DEG C, 700 time is 1H more than a pure annealing Ag0.33V2O5 materials have been annealed. The advantages of the low temperature chemical preparation of Ag0.33V2O5 material is simple in raw material, low reaction temperature, short reaction time, low energy consumption, process control, and high product purity, grain size, suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种Ag0.33V2O5材料的制备方法
本专利技术涉及一种钒酸盐材料的制备方法，具体为Ag0.33V2O5的制备方法。
技术介绍
随着材料科学的发展与进步，新型功能材料的开发与应用愈加重要。Ag0.33V2O5因具有独特的光学和电化学性能，在传感器、锂离子电池、抗菌材料等领域有广泛的应用(HuW,ZhangX,ChengY,etal.ChemSusChem,2011,4(8):1091-1094；LiangS,ZhangX,ZhouJ,etal.MaterialsLetters,2014,116:389-392；WuY,ZhuP,ZhaoX,etal.JournalofMaterialsChemistryA,2013,1(3):852-859.)。目前Ag0.33V2O5的制备方法主要为高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法等。高温固相法制备Ag0.33V2O5主要是通过氧化银(Ag2O)或者银盐(AgNO3、Ag2CO3等)与五氧化二钒(V2O5)在高温下煅烧制备而成。该方法往往具有以下缺点：原料混合不均匀，合成的物质往往有杂相与一些晶体缺陷；原料一般需在600-700℃的高温下进行几小时到几十小时的长时间反应，其反应周期长，合成温度高。这些缺点导致Ag0.33V2O5生产成本高，也因此限制了其发展应用。水热法制备Ag0.33V2O5通常以硝酸银(AgNO3)或者氧化银(Ag2O)与五氧化二钒(V2O5)为主要原料，在高温高压条件下(反应温度在130-240℃之间，压力在0.3-4MPa之间)经约24h反应获得，且合成的Ag0.33V2O5的质量受溶液PH值、表面活性剂种类等因素的影响。该方法生产成本高，难以大规模生产。溶胶凝胶法制备Ag0.33V2O5通常以硝酸银(AgNO3)、五氧化二钒(V2O5)和柠檬酸(C6H8O7·H2O)为主要原料，加热形成凝胶(温度为70-80℃；时间为10h)，再通过高温烧结(350-450℃)形成Ag0.33V2O5，这种方法能获得尺寸较小、粒度均匀的Ag0.33V2O5材料。但是溶胶凝胶法反应时间长，工业化生产难度较大。其他合成方法还有共沉淀法、微波合成法、离子交换法等。但都具有反应时间长、产物均匀性差、成本高等缺点。对于一种材料来说，制备温度、时间、成品率等因素是决定其能否大规模生产的必要条件，也决定了该材料能否被广泛应用。然而，目前为止，已经报道的Ag0.33V2O5材料的制备方法条件较为苛刻，这在很大程度上限制了其发展和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是研制一种能耗低、速度快、成品率高的Ag0.33V2O5材料的制备方法。本专利技术采用的具体技术方案是：一种Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：(1)首先按二甲基乙酰胺(DMAC)︰硝酸银(AgNO3)︰双乙酰丙酮氧化钒(VO(acac)2)的质量比为200-500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；(2)将溶解液在低于75℃的温度下焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下按温度为400-700℃、时间为1h以上的条件进行退火，退火后就得到纯相Ag0.33V2O5材料。进一步的方案是：焙干温度为40-75℃。本专利技术中，DMAC的质量比控制在200-500，是为了保证AgNO3与VO(acac)2既能完全溶解又避免DMAC溶剂的浪费；控制AgNO3与VO(acac)2的质量比为2.04:19，是为了确保VO(acac)2与AgNO3完全反应，得到Ag/V原子比为0.33:2的Ag0.33V2O5，以免生成其他结构的钒酸银。本专利技术中，溶剂DMAC主要起均匀混合硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒的作用，Ag0.33V2O5的生产实践中还需设计DMAC的重复回收利用装置。DMAC还可用其它具有等同效果的溶剂替换，如二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮等。由于DMAC闪点温度为77℃，因此控制焙干温度不超过75℃以确保安全等。退火温度高于400℃以保证Ag0.33V2O5的结晶生长。本专利技术的反应过程可用化学方程式表述如下：AgNO3+VO(acac)2+O2→Ag0.33V2O5+NOx+CO2+H2O本专利技术的优点和效果是：这种通过低温化学烧结方法制备Ag0.33V2O5材料，与其他制备方法相比，该方法的优点为：原料简单、反应温度低、反应时间短、能耗低、工艺可控，并且制备的Ag0.33V2O5材料纯度高、颗粒均匀，具有可观的工业化生产前景。附图说明图1为本专利技术所得的Ag0.33V2O5材料的XRD图。图2为本专利技术在500℃、时间为2h的退火条件下所得的Ag0.33V2O5材料的SEM图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术Ag0.33V2O5材料的制备进一步说明。实施例1(1)首先将20g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；(2)将溶解液于40℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为400℃，时间为2h，得到Ag0.33V2O5材料。实施例2(1)首先将50g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；(2)将溶解液于60℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为400℃，时间为1.5h，得到Ag0.33V2O5材料。实施例3(1)首先将120g的的二甲基乙酰胺、0.816g的硝酸银和7.6g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；(2)将溶解液于70℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为400℃，时间为2h，得到Ag0.33V2O5材料。实施例4(1)首先将50g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；(2)将溶解液于40℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为450℃，时间为1h，得到Ag0.33V2O5材料。实施例5(1)首先将20g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；(2)将溶解液于60℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为500℃，时间为2h，得到Ag0.33V2O5材料。实施例6(1)首先将30g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；(2)将溶解液于75℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为550℃，时间为1h，得到Ag0.33V2O5材料。实施例7(1)首先将20g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；(2)将溶解液于60℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为550℃，时间为2h，得到Ag0.33V2O5材料。实施例8(1)首先将500g的的二甲基乙酰胺、2.04g的硝酸银和19g的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：（1）首先按二甲基乙酰胺︰硝酸银︰双乙酰丙酮氧化钒的质量比为200‑500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；（2）将溶解液在低于75 ℃的温度下焙干后得到均匀混合的初始粉末；（3）将初始粉末在空气氛围下按温度为400‑700 ℃、时间为1 h以上的条件进行退火，退火后就得到纯相Ag0.33V2O5材料。

【技术特征摘要】
1.一种Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：（1）首先按二甲基乙酰胺︰硝酸银︰双乙酰丙酮氧化钒的质量比为200-500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；（2）将溶解液在低于...

【专利技术属性】
技术研发人员：周云，吴涛，王媛，欧阳晓平，刘利新，祝文军，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院流体物理研究所，湘潭大学，
类型：发明
国别省市：四川,51