一种防水耐电击穿涂层的制备方法技术

一种防水耐电击穿涂层的制备方法，属于等离子化学气相沉积技术领域，该方法中，将基材置于反应腔体内，连续抽真空，通入惰性气体或氮气；通入单体蒸汽开启等离子体放电，在基材表面制备防水耐电击穿涂层；单体蒸汽成分为：至少一种单官能度不饱和氟碳树脂和至少一种多官能度不饱和烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃类衍生物所占的质量分数为30‑50％。本发明专利技术通过引入带有多官能团交联结构的其他单体组分而引入额外的交联点以形成交联结构。等离子体将单体组分中能量较高的活性基团打断形成活性点，被引入的额外活性点在等离子环境下相互交联聚合，形成致密网状结构。保证了薄膜的疏水性，提高了电子产品耐腐蚀和耐水下通电的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种防水耐电击穿涂层的制备方法
本专利技术属于等离子化学气相沉积
，具体涉及到一种耐电击穿涂层的制备方法。
技术介绍
湿气是对PCB(印制板组装件)电路板最普遍、最具破坏性的主要因素。过多的湿气会大幅降低导体间的绝缘抵抗性、加速高速分解、降低Q值、及腐蚀导体。而电子电器设备在溅水、泼水、浸水以及水下环境中使用更易发生短路及腐蚀短路而失效。聚合物涂层由于经济、易涂装、适用范围广等特点常用于材料表面的防护，可以赋予材料良好的物理、化学耐久性。基于聚合物涂层的阻隔性，其在电子电器、电路板表面形成的保护膜可有效地隔离线路板，并可保护电路在水环境下免遭侵蚀、破坏，从而提高线路板的可靠性，增加其安全系数，并保证其使用寿命，被用作防水涂层。敷形涂覆(Conformalcoating)是将特定材料涂覆到PCB上，形成与被涂物体外形保持一致的绝缘保护层的工艺过程，是一种常用的电路板防水方法可有效地隔离线路板，并可保护电路免遭恶劣环境的侵蚀、破坏。敷形涂层制备过程中也存在：液相法中溶剂容易对电路板器件造成损伤；热固化涂层，高温容易造成器件损坏；光固化涂层难以做到密闭的器件内部。美国UnionCarbideCo.开发应用了一种新型敷形涂层材料，派瑞林涂层(专利)，它是一种对二甲苯的聚合物，具有低水、气体渗透性、高屏障效果能够达到防潮、防水、防锈、抗酸碱腐蚀的作用。研究发现聚对二甲苯是在真空状态下沉积产生，可以应用在液态涂料所不敢涉及的领域如高频电路、极弱电流系统的保护上。聚合物薄膜涂层厚度是影响聚对二甲苯气相沉积敷形防护失效主要原因，印制电路板组件聚合物薄膜涂层3～7微米厚度易发生局部锈蚀失效，在不影响高频介电损耗情况下涂层厚度应≥30微米。派瑞林涂层制备原料成本高、涂层制备条件苛刻(高温、高真空度要求)、成膜速率低，难以广泛应用。此外，厚涂层易导致散热差、信号阻隔、涂层缺陷增多等问题。等离子体化学气相沉积(plasmachemicalvapordeposition,PCVD)是一种用等离子体激活反应气体，促进在基体表面或近表面空间进行化学反应，生成固态膜的技术。等离子体化学气相沉积法涂层具有(1)是干式工艺，生成薄膜均匀无针孔。(2)等离子体聚合膜的耐溶剂性、耐化学腐蚀性、耐热性、耐磨损性能等化学、物理性质稳定。(3)等离子体聚合膜与基体黏接性良好。(4)在凹凸极不规则的基材表面也可制成均一薄膜。(5)涂层制备温度低，可在常温条件下进行，有效避免对温度敏感器件的损伤。(6)等离子体工艺不仅可以制备厚度为微米级的涂层而且可以制备超薄的纳米级涂层。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题提供一种防水耐电击穿涂层的制备方法，通过引入带有多官能团交联结构的其他单体组分而引入额外的交联点以形成交联结构。等离子体辉光放电时，低温等离子体将单体组分中能量较高的活性基团打断形成活性点，被引入的额外活性点在等离子环境下相互交联聚合，形成致密网状结构。本专利技术所采用的技术方案如下：一种防水耐电击穿涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将基材置于等离子体室的反应腔体内，对反应腔体连续抽真空，将反应腔体内的真空度抽到10-200毫托，通入惰性气体或氮气；(2)通入单体蒸汽到真空度为30-300毫托，开启等离子体放电，进行化学气相沉积，在基材表面制备防水耐电击穿涂层；所述单体蒸汽成分为：至少一种单官能度不饱和氟碳树脂和至少一种多官能度不饱和烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃类衍生物所占的质量分数为30-50％；(3)停止等离子体放电，停止通入单体蒸汽，持续抽真空，保持反应腔体真空度为10-200毫托1-5min后通入大气至一个大气压，然后取出基材即可。所述步骤(1)中基材为固体材料，所述固体材料为电子部件或电器部件。且所述基材表面制备防水耐电击穿涂层后其任一界面可暴露于国际工业防水等级标准IPX1-IPX8所述的环境使用。国际工业防水等级标准IPX1-IPX8所述的环境为：IPX1级:可以消除垂直落下水滴的有害影响；IPX2级:对与垂直方向在15度以内落下的水滴有防护作用；IPX3级:可以消除与垂直方向在60度的喷雾状水滴的有害影响；IPX4级:可以消除从不同方向飞溅水滴的有害影响；IPX5级:可以消除对各方向喷嘴喷射水流的有害影响；IPX6级:可以消除对各方向喷嘴强力喷射水流的有害影响；IPX7级:顶部距离水面0.15—1米，连续30分钟，性能不受影响，不漏水；IPX8级:顶部距离水面1.5—30米，连续30分钟，性能不受影响，不漏水。所述步骤(1)中等离子体室的容积为50-1000L，等离子体室的温度控制在30～60℃；等离子体在此温度下放电利于单体的聚合。通入惰性气体或氮气的流量为5～300sccm，所述惰性气体为氩气或氦气中的一种，或氩气和氦气的混合物。惰性气体或氮气的目的在于获得稳定的等离子体环境。所述步骤(2)中：通入单体蒸汽为将单体通过加料泵进行雾化、挥发，由低压10-200毫托引入反应腔体，所述通入单体蒸汽的流量为10-1000μL/min；所述单体为至少一种单官能度不饱和氟碳树脂和至少一种多官能度不饱和烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃类衍生物所占的质量分数为30-50％；所述单官能度不饱和氟碳树脂包括：3-(全氟-5-甲基己基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基丙烯酸乙酯、1H,1H,2H,2H-全氟辛醇丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯、(2H-全氟丙基)-2-丙烯酸酯、(全氟环己基)甲基丙烯酸酯、3,3,3-三氟-1-丙炔、1-乙炔基-3,5-二氟苯或4-乙炔基三氟甲苯；该单官能度不饱和氟碳树脂具有以下优点：氟碳树脂以牢固的C-F键为骨架，同其他树脂相比，其耐热性、耐化学品性、耐寒性、低温柔韧性、耐候性和电性能等均较好，此外还具有不黏附性、不湿润性。故氟碳树脂涂层特别适合用于材料表面的防护，不仅可以赋予材料良好的物理、化学耐久性而且可以赋予材料优异的防水、防油功能，可以广泛应用于分离、光学、医用、电子、精密器械及高档衣物等的涂装领域。所述多官能度不饱和烃类衍生物包括：乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二乙烯苯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚或二丙烯酸新戊二醇酯。该多官能度不饱和烃类衍生物具有多个交联点，加入后可以增强涂层网络的防护性能。所述步骤(2)中通入第一单体蒸汽之前进行辉光放电对基材进行轰击预处理，辉光放电的功率为2～500W，放电时间为300～600s。该轰击预处理可以清理基材表面的杂质，同时可以活化基材的表面，利于涂层的沉积，提高涂层与基材的结合力。所述步骤(2)中开启等离子体放电的功率为2-500W，持续放电时间为600-7200秒，所述等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电或电火花放电。射频等离子体是利用高频高压使电极周围的空气电离而产生的等离子体。微波法是利用微波的能量激发等离子体，具有能量利用效率高的优点，同时由于无电极放电，等离子体纯净，是目前高质量、高速率、大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防水耐电击穿涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将基材置于等离子体室的反应腔体内，对反应腔体连续抽真空，将反应腔体内的真空度抽到10‑200毫托，通入惰性气体或氮气；(2)通入单体蒸汽到真空度为30‑300毫托，开启等离子体放电，进行化学气相沉积，在基材表面制备防水耐电击穿涂层；所述单体蒸汽成分为：至少一种单官能度不饱和氟碳树脂和至少一种多官能度不饱和烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃类衍生物所占的质量分数为30‑50％；(3)停止等离子体放电，停止通入单体蒸汽，持续抽真空，保持反应腔体真空度为10‑200毫托1‑5min后通入大气至一个大气压，然后取出基材即可。

【技术特征摘要】
1.一种防水耐电击穿涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将基材置于等离子体室的反应腔体内，对反应腔体连续抽真空，将反应腔体内的真空度抽到10-200毫托，通入惰性气体或氮气；(2)通入单体蒸汽到真空度为30-300毫托，开启等离子体放电，进行化学气相沉积，在基材表面制备防水耐电击穿涂层；所述单体蒸汽成分为：至少一种单官能度不饱和氟碳树脂和至少一种多官能度不饱和烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃类衍生物所占的质量分数为30-50％；(3)停止等离子体放电，停止通入单体蒸汽，持续抽真空，保持反应腔体真空度为10-200毫托1-5min后通入大气至一个大气压，然后取出基材即可。2.根据权利要求1所述的一种防水耐电击穿涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中基材为固体材料，所述固体材料为电子部件或电器部件；且所述基材表面制备防水耐电击穿涂层后其任一界面可暴露于国际工业防水等级标准IPX1-IPX8所述的环境使用。3.根据权利要求1所述的一种防水耐电击穿涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中等离子体室的容积为50-1000L，等离子体室的温度控制在30～60℃；通入惰性气体或氮气的流量为5～300sccm，所述惰性气体为氩气或氦气中的一种，或氩气和氦气的混合物。4.根据权利要求1所述的一种防水耐电击穿涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中：通入单体蒸汽为将单体通过加料泵进行雾化、挥发，由低压10-200毫托引入反应腔体，所述通入单体蒸汽的流量为10-1000μL/min。5.根据权利要求4所述的一种防水耐电击穿涂层的制备方法，其特征在于：所述单体为至少一种单官能...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗坚，
申请(专利权)人：无锡荣坚五金工具有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32