一种纤维素纳米晶制备方法技术

本发明专利技术公开了一种绿色、环保的纤维素纳米晶的宏量制备方法。首先将纤维素粉碎后进行预处理；再加入金属氧酸盐溶液和有机酸，进行氧化水解，离心透析处理后即得到表面带有羧基的纤维素纳米晶。本发明专利技术产率可超过70％；所制纤维素纳米晶长度在195‑260nm范围内可调，表面羧基含量可达50mmol/g，与硫酸酸解法所制CNC相比，本发明专利技术所制CNC耐热性提高了50～100℃；所用的金属氧酸盐和有机酸均是绿色试剂且用量少，解决了目前纤维素纳米晶制备成本高且容易造成环境污染等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高效的纤维素纳米晶制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，特别涉及一种纤维素纳米晶的绿色、环保的宏量制备方法。
技术介绍
纤维素是自然界中存在量最大的天然生物材料，广泛存在于绿色植物、海洋动物等生物体中。通过除去纤维素材料中的非晶区，可以得到纳米尺寸的纤维素纳米晶。纤维素纳米晶具有低密度、高强度、高长径比等特点；此外，纤维素纳米晶还具有高比表面积、可反应表面、结晶度高等优点，是一种性能优良的增强剂，在高性能复合材料制备领域具有巨大的应用价值。现有技术中，纤维素纳米晶的制备主要采用酸解法或TEMPO试剂氧化法。酸解法制备纤维素纳米晶大多采用硫酸、盐酸、磷酸、硝酸等强酸或几种酸的混合酸，利用其氧化性除去纤维素材料中的非晶区制备纤维素纳米晶，如专利号为CN101509209B、CN1171904C、CN1142185C和CN102040663B的中国专利技术专利均采用酸解法制备纤维素纳米晶，纤维素与强酸的用量质量比为1:14～1:60，现有酸解法制备纤维素纳米晶的技术不仅存在因耗酸量大会对环境造成严重污染的问题，而且硫酸酸解法制备的纤维素纳米晶表面带有磺酸根，导致纤维素纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绿色、环保的纤维素纳米晶的宏量制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)预处理：将纤维素原料搅拌粉碎，用碱液浸泡后再用去离子水抽滤、洗涤至中性；2)将步骤1)所得预处理的纤维素分散在金属氧酸盐溶液中，同时加入有机酸，加热搅拌得到纤维素水解液；3)后处理：将步骤2)所制纤维素水解液进行离心分离、取上层悬浮液进行透析、超声分散，得到稳定分散的纤维素纳米晶悬浮液。

【技术特征摘要】
1.一种绿色、环保的纤维素纳米晶的宏量制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)预处理：将纤维素原料搅拌粉碎，用碱液浸泡后再用去离子水抽滤、洗涤至中性；2)将步骤1)所得预处理的纤维素分散在金属氧酸盐溶液中，同时加入有机酸，加热搅拌得到纤维素水解液；3)后处理：将步骤2)所制纤维素水解液进行离心分离、取上层悬浮液进行透析、超声分散，得到稳定分散的纤维素纳米晶悬浮液。2.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤2)所述纤维素与金属氧酸盐的质量比为1:0.2～1:9，金属氧酸盐和有机酸的质量比为1:2～1:0.1。3.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：该方法所制备的纤维素纳米晶表面带有羧基，羧基含量为0.5mmol/g～50mmol/g，通过改变反应体系中金属氧酸盐和有机酸的加入量可调控所得纤维素纳米晶表面的羧基含量。4.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：该方法所制纤维素纳米晶的长度为195～260nm，通过改变反应体系中金属氧酸盐和有机酸的加入量可调控所得纤维素纳米晶的长度长度。。5.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：该...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建明，周立娟，段咏欣，王朝露，南福春，宋翔宇，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37