一种钽粉的热处理方法技术

本发明专利技术涉及钽粉的热处理方法，其特征在于钽粉在真空容器里进行热处理时，至少将两个温度探测器与待处理的钽粉接触，当把钽粉加热处理后，降温到35℃或以下，且任意两处的温度差低于3℃，向真空容器里通入含氧气体，控制通入含氧气体的量，使钽粉表面氧化时，钽粉温度连续上升不高于10℃。这样得到的钽粉产品的氧含量低，颗粒间氧含量均匀，电气性能好。

Heat treatment method for tantalum powder

The invention relates to a method for heat treatment of tantalum powder, tantalum powder is characterized by heat treatment in vacuum container, at least two temperature detector and the tantalum powder contact when tantalum powder after heating, cooling to 35 DEG C or below, and any two of the temperature difference of less than 3 DEG C oxygen containing gases pass into the vacuum container, control into a gas containing oxygen, the surface oxidation of tantalum powder, tantalum powder continuous rising of temperature is not higher than 10 DEG C. Thus, the oxygen content of the tantalum powder products is low, the oxygen content between the particles is even, and the electrical performance is good.

【技术实现步骤摘要】
一种钽粉的热处理方法
本专利技术涉及钽粉的热处理方法，具体地，涉及钽粉热处理时，至少将两个温度探测器与待处理的钽粉接触，当钽粉热处理后，降温后向真空容器里通入含氧气体，使钽粉钝化。
技术介绍
钽粉的最大用途是制造钽电解电容器，钽烧结体在电解质里电化学反应形成无定型氧化钽膜，作为电容器阳极和阴极的电介质层。作为钽电解电容器的主要原料的电容器级钽粉的杂质含量，特别是氧含量对漏电流的影响很大,还有，如果钽粉是由氧含量不均匀的颗粒组成的，这样的钽粉在被烧结得到的烧结体形成阳极后有结晶氧化钽析出，使得氧化钽膜耐电压性能差，漏电流高。钽是一种与氧亲和力很大的金属，钽与氧化合形成五氧化二钽(Ta2O5)，钽的氧化物只有五氧化二钽是稳定的。金属钽在被氧化时，从表面向内部进行，这对于锭、板、棒、等比表面积小的材料而言，在表面很快形成一层致密的氧化膜，不会明显地产生热量，当在表面形成了致密的氧化膜，在室温下也就不氧化了。钽粉表面在氧化时放热，所以钽粉的氧化速度与其比表面积有很大的关系，特别是和钽粉的BET表面积有很大的关系，比表面积越大，放热量越大。一般而言，钽粉在热处理后要进行钝化，钽粉的“钝化”是通过控制氧的供给，使钽粉表面形成一层致密的氧化膜，阻止钽粉继续氧化。钽粉经热处理后，如果不经过钝化，出炉后很可能会引起激烈氧化，甚至引起燃烧，温度达到几千度。并且，在较低的温度下形成的氧化钽膜是无定型的，较薄而致密；而在较高的温度下形成的氧化钽膜厚度较大，而且会出现晶化现象，钽粉氧含量高。近年来，人们研究对具有比表面积较高的钽粉进行钝化的技术，如中国专利CN103429782B、CN102181818B所公开的使热处理后的钽粉表面钝化，这一技术在某些情况下有一些效果，然而仍然存在一些缺陷：1、由于测定的温度是在钽坩埚以外的温度，当温度变化时，测出的温度要滞后数分钟；2、在很小的局部钽粉温度升高时，由于总热量较小，当传到温度探测器时温度差很大；3、由于各处的钽粉在钝化时温度不同，造成钽粉局部过高以致造成局部钽粉的激烈氧化；4、在钽粉钝化的最后阶段，由于钽粉升温幅度小，难以鉴别到钽粉钝化完成，可能造成钽粉钝化不充分。本专利技术人在实践中有新的发现，有一次，当钽粉经过热处理后，接着进行钝化处理，出炉时发现在一个钽坩埚中的钽粉上部有一个蚕豆大小的白色斑点，结果将这部分粉末进行化学分析，确定是五氧化二钽，其周围的黑色钽粉的氧含量是整批钽粉的二倍多，当时白色斑点处局部的瞬间温度可能达到上千度，检查钝化记录时，发现曾经有一段时间温度突然在约15分钟上升了30多摄氏度，当时马上停止向炉子里供氧，进行抽空，接着输入氩气流通，等温度降低了40℃后再继续向炉子里供氧。究其原因，这是由于钽粉被装入钽坩埚里，而测量温度的热电偶是置于钽坩埚外，局部的少量钽粉氧化放出的热量分散开后传到热电偶处温度就上升很少了。这说明这白色斑点处开始时温度比别处钽粉温度高，氧化速度块，更容易吸收炉子里的氧气而氧化并放热，突然使温度升高乃至燃烧，这样，使得炉子里的氧气迅速集中到该处直到把炉子里的氧几乎耗净，就造成坩埚的中心部位与坩埚外以往放置温度探测器的部位温度差很大，也就是说不能及时准确地检测到钽粉氧化时温度突然升高，造成钽粉的局部激烈氧化，这就是现有技术存在的缺陷。另外，在钽粉钝化到最后阶段期间，温度上升很少，如果温度探测器离开钽粉有一定的距离，不容易探测到温度的变化，所以不能判断钽粉是否完全形成了致密的氧化膜，可能造成钽粉钝化不充分。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的之一是提供一种钽粉的热处理方法，能够测定钽粉的实际温度，及时准确测定钽粉在钝化过程中的温度的微小变化。本专利技术的又一目的是提供一种钽粉的热处理方法，能够准确判断金属钝化的终结。本专利技术的又一个目的是提供一个热处理方法，在各处的钽粉均在温度基本相同的情况下钝化。本专利技术还有一个目的是提供一种制备粒子间氧含量偏差小且总的氧含量低的钽粉的方法。因此能够避免钽粉在热处理后的钝化时发生激烈氧化的实际温度，及时调整送人真空容器里含氧气体的氧浓度和气流速度，从而使钽粉尤其是钽粉表面充分钝化，得到粒子间氧含量均匀的钽粉。本专利技术的目的通过以下技术手段实现：一种钽粉的热处理方法，包括以下步骤：1)将钽粉装入真空炉，至少一个温度探测器与钽粉接触；2)热处理；3)冷却：冷却至钽粉到35℃以下的温度；4)氧化：将含氧气体通入真空炉；控制氧的加入量，使钽粉的温度连续上升不高于10℃；并逐步提高含氧气体的氧浓度，直到氧分压为0.021±0.001Mpa以上，在25℃～35℃的温度保持10～50分钟；5)从真空炉内将钽粉取出。作为更优选的实施方式，本专利技术的钽粉的热处理方法包含以下步骤：1)将钽粉装入热处理真空炉里坩埚里，至少将两个温度探测器与钽粉接触；2)热处理：将上述装入热处理真空炉里的钽粉在150℃～2200℃进行热处理；3)冷却：冷却钽粉到35℃或以下的温度，并待任意两处的温度差低于3℃；4)钝化：将含氧气体送人到真空炉里并使其流动，使钽粉表面氧化时，控制含氧气体的加入量及流量，使得任意一处钽粉的温度连续上升不高于10℃；逐步提高含氧气体的氧浓度，直到氧分压达到约0.021MPa或更高，在25℃～35℃保持10～50分钟，使钽粉表面生成了一层足够厚度致密的氧化膜；5)从真空炉内将钽粉取出。在本专利技术中，其中，所述的钽粉可以为纯的钽粉，也可以是以钽为主的金属粉末。本专利技术钽粉不仅为粉末状的钽，也可以是钽粉和钽丝压制的电容器阳极。在本专利技术中，所述的钽粉的比表面积没有特别的限制，因为本专利技术能精确的测量钽粉钝化温度，易控制钽粉的钝化，对于比表面积大的钽粉十分有利。作为优选的实施方式，本专利技术中，所述的钽粉的比表面积为0.2m2/g或以上。作为优选的实施方式，步骤4)中，金属粉末氧化时，控制氧的加入量使得金属粉末温度连续上升不高于5℃；作为优选的实施方式，步骤4)中，金属粉末氧化时，控制金属粉末升温速度低于0.2℃/秒。在本专利技术中，所述的含氧气体为空气、空气与惰性气体的混合气体，或者氧气与惰性气体的混合气体。所述的惰性气体为氮、氦、氖、氩、氪和氙中一种或几种。按照本专利技术的热处理方法得到的钽粉，钽粉颗粒间氧含量偏差低于20％的钽粉；更突出的是，钽粉颗粒间氧含量偏差可以达到低于10％的钽粉。按照本专利技术对钽粉进行热处理的有益效果是：1、由于能够测定钽粉的实际温度，及时准确测定钽粉在钝化过程中的温度的微小变化，及时调整送人真空容器里含氧气体的氧浓度和气流速度，因此能够避免钽粉在热处理后的钝化时发生激烈氧化。2、能够准确判断钽粉钝化的终结，得到充分钝化的钽粉。3、各处的钽粉均在温度基本相同的情况下钝化，得到一种粒子间氧含量偏差小且总的氧含量低的钽粉，其烧结阳极电气性能好。4、节约时间，安全可靠；得到的钽粉的氧含量低，颗粒氧含量均匀。附图说明图1是本专利技术实施例1和比较例1凝聚热处理钝化过程中，热电偶Ti1(实施例1)、Ti2(实施例1)和T0(对比例1)的温度变化曲线；图2是本专利技术实施例2钝化过程中TA、TB、TC的温度变化曲线；图3是本专利技术比较例2钝化过程中TA、TB、TC的温度变化曲线；图4是本专利技术实施例3阳极块烧结后钝化的温度变化曲线；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽粉的热处理方法，1)将钽粉装入真空炉，至少一个温度探测器与钽粉接触；2)热处理；3)冷却：冷却至钽粉到35℃以下的温度；4)氧化：将含氧气体通入真空炉；控制氧的加入量，使钽粉的温度连续上升不高于10℃；并逐步提高含氧气体的氧浓度，直到氧分压为0.021±0.001Mpa以上，在25℃～35℃的温度保持10～50分钟；5)从真空炉内将钽粉取出。

【技术特征摘要】
1.一种钽粉的热处理方法，1)将钽粉装入真空炉，至少一个温度探测器与钽粉接触；2)热处理；3)冷却：冷却至钽粉到35℃以下的温度；4)氧化：将含氧气体通入真空炉；控制氧的加入量，使钽粉的温度连续上升不高于10℃；并逐步提高含氧气体的氧浓度，直到氧分压为0.021±0.001Mpa以上，在25℃～35℃的温度保持10～50分钟；5)从真空炉内将钽粉取出。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包含以下步骤：1)将钽粉装入真空炉，至少二个温度探测器与钽粉接触；2)热处理；3)冷却：冷却至钽粉到35℃以下的温度，并且待任意两处探测温度差低于3℃；4)氧化：将含氧气体通入真空炉；控制氧的加入量，使钽粉的温度连续上升不高于10℃；并逐步提高含氧气体的氧浓度，直到氧分压为0.021±0.001Mpa以上，在25℃～35℃的温度保持10～50分钟；5)从真空炉内将钽粉取出。3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于所述的钽粉为纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑浩宇，廖志刚，朱德忠，
申请(专利权)人：江门富祥电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44