一种新型荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物及合成方法技术

一种新型荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n及合成方法。[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n的单体分子式为：C92H76N4Pb6O18,分子量为：2768.70g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.094‑0.188g分析纯H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.095‑0.190g分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有白色块状晶体即[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n。取少量所得的[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

A new type of fluorescent material 4 (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) toluene lead complexes and synthesis method

A new type of fluorescent material 4 (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) toluene lead complexes [Pb6 (L) 4 (4 O) and 2]n synthesis method. [Pb6 (L) 4 (4 O) monomer molecular formula 2]n: C92H76N4Pb6O18, molecular weight: 2768.70g/mol, H2L for the analysis of 4 pure (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) toluene. 0.094 0.188g analysis of pure H2L dissolved in 10 20mL two times in distilled water, pH was adjusted to 6 7 after adding 0.095 0.190g analysis of pure hydrated three lead acetate, placed in Teflon autoclave, and placed in the oven for three days out of 170 DEG C, cooled to room temperature, open the high pressure autoclave. There are white massive crystals at the bottom of the [Pb6 (L) 4 (4 O) 2]n. Take a small amount of the [Pb6 (L) 4 (4 O) 2]n and H2L by KBr ligand analysis of pure compression method, solid fluorescence test, [Pb6 (L) 4 (4 O) 2]n at 410nm excitation wavelength of maximum emission wavelength at 772nm, more than H2L of the emission of pure ligand the fluorescence intensity. The invention has the advantages of simple process, low cost, easy control of chemical components, good repeatability and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种新型荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物及合成方法
一种新型荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物[Pb6(L)4(μ4-O)2]n(H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯)的合成方法。
技术介绍
配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成一种新型荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物，利用溶剂热法合成[Pb6(L)4(μ4-O)2]n。本专利技术涉及的[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的单体分子式为：C92H76N4Pb6O18，分子量为：2768.70g/mol,H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。表一[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的晶体学参数表二[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的部分键长和键角(°)所述[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.094-0.188g分析纯H2L溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.095-0.190g分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有白色块状晶体即[Pb6(L)4(μ4-O)2]n。通过单晶衍射仪测定[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)取少量步骤(1)所得[Pb6(L)4(μ4-O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Pb6(L)4(μ4-O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Pb6(L)4(μ4-O)2]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。图2为本专利技术[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的单体结构示意图。图3为本专利技术[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的三维堆积示意图。图4为本专利技术[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的固体荧光光谱图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的单体分子式为：C92H76N4Pb6O18，分子量为：2768.70g/mol,H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。所述[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.094g分析纯H2L溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.095g分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有白色块状晶体即[Pb6(L)4(μ4-O)2]n。产量0.092g，产率53％。通过单晶衍射仪测定[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)取少量步骤(1)所得[Pb6(L)4(μ4-O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Pb6(L)4(μ4-O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。实施例2：本专利技术涉及的[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的单体分子式为：C92H76N4Pb6O18，分子量为：2768.70g/mol,H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。所述[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.188g分析纯H2L溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.190g分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有白色块状晶体即[Pb6(L)4(μ4-O)2]n。产量0.190g，产率55％。通过单晶衍射仪测定[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)取少量步骤(1)所得[Pb6(L)4(μ4-O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Pb6(L)4(μ4-O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n及合成方法，其特征在于[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n的单体分子式为：C92H76N4Pb6O18,分子量为：2768.70g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；所述[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.094‑0.188g分析纯H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.095‑0.190g分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有白色块状晶体即[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n。通过单晶衍射仪测定[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)取少量步骤(1)所得[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。表一 [Pb6(L)4(μ4‑O)2]n的晶体学参数...

【技术特征摘要】
1.一种新型荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物[Pb6(L)4(μ4-O)2]n及合成方法，其特征在于[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的单体分子式为：C92H76N4Pb6O18,分子量为：2768.70g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；所述[Pb6(L)4(μ4-O)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.094-0.188g分析纯H2L溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.095-0.190g分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖瑜，陈中杭，杨云莲，陈浩，张淑华，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45