一种3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈的合成新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈的合成新工艺，涉及有机合成技术领域，以乙基香兰素为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，先与碳酸钾反应形成钾盐，所得钾盐与碘甲烷反应，得到中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛；将盐酸羟胺加入中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛的甲酸溶液，加热脱水，脱溶、重结晶得到高纯度的3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈成品。本发明专利技术以价廉易得的乙基香兰素为原料，后处理操作简单，溶剂N,N‑二甲基甲酰胺和甲酸经回收后可以直接用做其它项目；中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛未经纯化即投入下步反应，节省了纯化成本和避免产量损失；并且整个工艺未产生固废，总收率达到93.8％。

A new synthetic process of 3 methoxy 4 ethoxy benzonitrile

The invention discloses a 3 methoxy new synthesis of 4 ethoxy benzonitrile, relates to the technical field of organic synthesis, using ethyl vanillin as raw materials, N, N two methyl formamide as solvent, and potassium carbonate formed by reaction of potassium salt, potassium salt and the reaction of methyl iodide, to the intermediate 3 methoxy 4 ethoxy phenyl formaldehyde; formic acid, hydroxylamine hydrochloride will join the intermediate 3 methoxy 4 ethoxy benzaldehyde heating dehydration, dissolution and recrystallization to obtain high purity of 3 methoxy 4 ethoxy benzonitrile products. The invention of ethyl vanillin with cheap raw materials, simple postprocessing, solvent N, N two methyl formamide and formic acid recovered can be directly used in other projects; intermediate 3 methoxy 4 ethoxy benzaldehyde without purification in the next reaction, saving and purification and avoid yield loss cost; and the whole process does not produce solid waste, the total yield reached 93.8%.

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工艺
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工艺。
技术介绍
：3-甲氧基-4-乙氧基苯腈为白色或类白色结晶性粉末，CAS号60758-86-3，是一种用途非常广泛的化工中间体，广泛应用于医药、农药以及其他精细化工产品的合成。在医药方面主要是制备阿普斯特，目前阿普斯特在美国和欧盟已被批准用于口服中度到重度慢性斑块性银屑病关节炎。3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的主要合成方法以异香兰素为原料，经过醚化、亚胺、脱水三步合成，合成路线如下：此方法所需原料天然存在很少，需化学方法合成，成本高，脱水带压设备，一次性投入大，不适合工业化生产。因此，工业化生产迫切需要一种3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的制备方法，该方法能够以工业上易获得的原料进行反应，工艺简单，后处理简便，条件温和，环境污染小，高收率的制备3,5-二氟苯胺产品，同时能够工业化生产。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种原料成本低、溶剂实现回收再利用、产物收率高的3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工艺。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈的合成新工艺，其特征在于：以乙基香兰素为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，先与碳酸钾反应形成钾盐，所得钾盐与碘甲烷反应，得到中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛；将盐酸羟胺加入中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛的甲酸溶液，加热脱水，脱溶、重结晶得到高纯度的3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈成品。

【技术特征摘要】
1.一种3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工艺，其特征在于：以乙基香兰素为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，先与碳酸钾反应形成钾盐，所得钾盐与碘甲烷反应，得到中间体3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛；将盐酸羟胺加入中间体3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛的甲酸溶液，加热脱水，脱溶、重结晶得到高纯度的3-甲氧基-4-乙氧基苯腈成品。2.一种3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工艺，其特征在于，包括下列步骤：(1)向反应容器中先投入乙基香兰素，再投入溶剂，控制温度分批加入无机碱，再滴加碘甲烷，滴加完毕后进行保温反应，中控原料反应完全后加水淬灭反应，脱溶，加水析出产品，离心得到中间体3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛；(2)将3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛投入反应容器中，再投入溶剂和盐酸羟胺，加热反应，中控原料反应完全后脱溶，将反应液加入冰水中，析出固体，重结晶得到产品3-甲氧基-4-乙氧基苯腈。3.根据权利要求2所述的3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中无机碱选自碳酸钾、碳酸钠或氢化钠，碳酸钾、碘甲烷与乙基香兰素的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，赵士民，徐剑霄，刘洪强，
申请(专利权)人：蚌埠中实化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34