一种水杨腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水杨腈的制备方法，其步骤为：将水杨酰胺溶于有机溶剂中，经光气化反应得到水杨腈的溶液，然后降温结晶、抽滤、干燥即得高纯度的水杨腈。本发明专利技术采用光气法合成水杨腈，而传统光气法需经酸碱提纯后才能获得高含量的水杨腈，水杨腈与产生废水的比例约为1:4，本发明专利技术的合成方法则无需酸碱提纯，可直接获得高含量的水杨腈，完全没有废水产生，并且缩短了生产周期，大幅度降低了生产成本；本发明专利技术所获得的水杨腈纯度高，外标含量98%以上，原料可控制在0.1%以下，单杂小于0.2%，产品颜色为白色或类白色。产品质量远高于目前市场上大部分该产品的质量水平。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机化合物的制备方法，特别是一种水杨腈的制备方法。
技术介绍
水杨腈是合成杀菌剂嘧菌酯的重要中间体。嘧菌酯是一种高效、广谱杀菌剂，对几乎所有的真菌界（子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门）病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。目前水杨腈的合成方法主要分为光气法和非光气法：1、光气法：以水杨酰胺为原料，经光化反应、酸碱提纯得到水杨腈。2、非光气法：以水杨醛和羟胺盐酸盐为原料，经脱水剂脱水得到水杨腈。上述两种工艺的主要缺点是：产生大量废水，工艺流程较长，产品纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种水杨腈的制备方法，所述方法能耗低，污染少，工艺流程短，制得的产品纯度高、颜色好。实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种水杨腈的制备方法，将水杨酰胺溶于有机溶剂中，经光气化反应得到水杨腈的溶液，然后降温结晶、抽滤、干燥即得高纯度的水杨腈，包括以下具体步骤：a．溶解：将水杨酰胺溶于有机溶剂中；b．合成：在一定温度下向步骤a中所述溶液通入光气；c．置换：在一定温度下用惰性气体置换步骤c中所述溶液的多余光气；d．结晶：降温使晶体析出；e．抽滤、干燥。步骤a中，所述的有机溶剂为甲苯，水杨酰胺与有机溶剂的质量比为1:9。步骤b中，所述的温度为108~112℃。步骤c中，所述的惰性气体为干燥的氮气，操作温度为75~80℃。步骤d中，所述的降温终点温度为5±1℃。步骤f中，所述的干燥温度为60℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术采用光气法合成水杨腈，与传统光气法相比，传统光气法需经酸碱提纯后才能获得高含量的水杨腈，水杨腈与产生废水的比例约为1:4，而本专利技术的合成方法则无需酸碱提纯，可直接获得高含量的水杨腈，完全没有废水产生，并且缩短了生产周期，大幅度降低了生产成本。2、本专利技术所获得的水杨腈纯度高，外标含量98%以上，原料可控制在0.1%以下，单杂小于0.2%，产品颜色为白色或类白色。产品质量远高于目前市场上大部分该产品的质量水平。附图说明附图为本专利技术一种水杨腈的制备方法的工艺流程图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进行更具体的说明，但本专利技术并不限于所述的实施例。本专利技术合成路线用下述反应方程式表示：如图1，各实施例具体步骤如下：（1）将水杨酰胺与甲苯按质量比为1:9混合，搅拌混合均匀；（2）将溶液升温至108~112℃，通入光气，使水杨酰胺反应完全；（3）边通干燥的氮气边降温，最终温度控制在75~80℃，通入干燥的氮气2h；（4）降温至5℃以下；（5）抽滤；（6）湿品在60℃下干燥。实施例1将50g水杨酰胺和450ｇ甲苯投入到带有搅拌、温度计、导气管和冷凝管的500ml四口烧瓶中，升温至108~112℃，边搅拌边通入光气，通光1.5h后取样分析，原料小于0.8%停止通光。然后边通氮气边降温，降温至75~80℃，共通氮气2h。降温至0~5℃，离心，湿品放烘箱中60下烘干。实验获得37.5g水杨腈纯品，白色，外标含量为98.1%，水杨酰胺残留为0.09%，单杂小于0.2%，收率为86.4%。实施例2工艺步骤与实施例1相同，不同的是水杨酰胺的投料量为80g，甲苯为720g。实验获得61.3g水杨腈纯品，白色，外标含量为98%，水杨酰胺残留为0.06%，单杂小于0.2%，收率为88.2%。实施例3工艺步骤与实施例1相同，不同的是水杨酰胺的投料量为100g，甲苯为900g。实验获得75g水杨腈纯品，白色，外标含量为98.2%，水杨酰胺残留为0.04%，单杂小于0.2%，收率为86.3%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水杨腈的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：a.溶解：将水杨酰胺溶于有机溶剂中；b.合成：在一定温度下向步骤a中所述溶液通入光气；c.置换：在一定温度下用惰性气体置换步骤c中所述溶液的多余光气；d.结晶：降温使晶体析出；e.抽滤、干燥。

【技术特征摘要】
1.一种水杨腈的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：a.溶解：将水杨酰胺溶于有机溶剂中；b.合成：在一定温度下向步骤a中所述溶液通入光气；c.置换：在一定温度下用惰性气体置换步骤c中所述溶液的多余光气；d.结晶：降温使晶体析出；e.抽滤、干燥。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的有机溶剂为甲苯，水杨酰胺与有机溶剂的质量比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛安忠，刘超，杨佳佳，张洪峰，
申请(专利权)人：江苏嘉隆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32