The present invention provides a method for the continuous production of succinic acid acyl methyl butyl two two, the technical scheme of implementation of succinic acid and sodium methoxide with two methyl continuous adding the Claisen Dickman condensation reaction and reaction, can realize continuous discharge, collect a certain product and then by dilute sulfuric acid to get D two two methyl succinic acid acyl. The classical experimental design based on the principle of improved operation way formation process of new technology, the scheme can shorten the reaction time, and reduce the energy consumption, the production efficiency is significantly improved, and overcome the problem of quality difference between different batches in large batch production. The invention achieves good technical effect by innovative technical improvement, and has low cost and easy realization, so the invention has good popularization prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法
本专利技术涉及化工生产
,进一步涉及燃料中间体的合成方法,具体涉及一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法。
技术介绍
丁二酰丁二酸二甲酯是合成喹吖啶酮类颜料最有代表性的关键中间体,用于生产喹吖啶酮类颜料的丁二酰丁二酸二甲酯占据了后者年产量的90%以上。因此随着市场对喹吖啶酮类颜料需求量的与日俱增,丁二酰丁二酸二甲酯展现出了巨大的市场空间和广阔的发展前景。丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺很多,现有技术中多是在高沸点惰性有机溶剂中,用丁二酸二甲酯或丁二酸二乙酯与甲醇钠或乙醇钠作用下自身缩合制备而成。为了更好的反应效果,常常加入一些极性助溶剂,如二甲苯、二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜等。上述成分参与反应会导致反应时间的延长,同时还存在着产物不易提纯等问题。此外,现有技术的合成反应以分批方式进行,单批生产不仅耗时较长,而且能耗高、产能低,还存在着批次间品质不稳定等缺陷。如果能开发一种连续反应的合成方法则有望克服以上缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在针对现有技术的技术缺陷,提供一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法,以解决现有技术中丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法分批式进行,从而存在时间长、能耗高、产能低等缺陷的技术问题。为实现以上技术目的,本专利技术采用以下技术方案:一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法,包括以下步骤:1)取丁二酸二甲酯,在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至100~110℃,保持20min,而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(mL:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液, ...
【技术保护点】
一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法,其特征在于包括以下步骤:1)取丁二酸二甲酯,在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至100~110℃,保持20min,而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(mL:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液,在100~120℃条件下连续滴加;2)将反应物滴加到一定液位之后,连续往另一反应釜中转料,保温,得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐滤饼;3)将其用15‑20%质量分数的稀硫酸溶液调整pH至2,酸化,而后将反应物过滤,而后将滤饼水洗、烘干,即得到丁二酰丁二酸二甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法,其特征在于包括以下步骤:1)取丁二酸二甲酯,在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至100~110℃,保持20min,而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(mL:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液,在100~120℃条件下连续滴加;2)将反应物滴加到一定液位之后,连续往另一反应釜中转料,保温,得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐滤饼;3)将其用15-20%质量分数的稀硫酸溶液调整pH至2,...
【专利技术属性】
技术研发人员:甄美静,李丽,高希会,
申请(专利权)人:淄博鸿润新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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