一种有机氚碳样品的制取装置及其氧化燃烧方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种有机氚碳样品的制取装置及其氧化燃烧方法，其包括反应工作管、氧化燃烧炉、吸收装置；反应工作管包括管体、第一入气孔、第二入气孔和出气孔；氧化燃烧炉内部设有加温区，加温区分依次为催化反应区、样品堆放区、样品回收区，其下部均设有温控器；反应工作管水平设于氧化燃烧炉内，管体穿过加温区，出气孔与吸收装置相连；吸收装置包括收集瓶和低温冷阱，收集瓶设于低温冷阱内，出气孔与收集瓶相连。本发明专利技术的有益效果为：本发明专利技术结构简单，有效防止了样品处理过程中燃烧产生明火、石英管爆裂、样品燃烧不充分等问题，生成水颜色清澈，且样品处理量大，大幅提升了可燃物氚、碳‑14的样品吸收率，满足了现代工业的样品测量需求。

【技术实现步骤摘要】
一种有机氚碳样品的制取装置及其氧化燃烧方法
本专利技术涉及放射性检测
，尤其涉及一种可有效解决样品燃烧产生明火、石英管爆裂、样品燃烧不充分等缺陷的有机氚碳样品的制取装置及其氧化燃烧方法。
技术介绍
在核燃料后处理加工过程中，剪切和燃料解散阶段会释放出碳-14和氚。这些核素很容易被农作物吸收，所以需要监测环境材料中以及运往存储的退役材料或低放废料的这些核素。现有技术，有机氚的氧化燃烧和生成水的捕集方面仍存在一些问题，如生物样品产生明火燃烧、氧化燃烧过程中石英管易爆裂、样品氧化不完全、未完全燃烧产物积至氧化燃烧管进气端管壁、样品处理效率低等。因此，有必要提供一种有效的有机氚碳燃烧装置，从而解决样品燃烧产生明火、石英管爆裂、样品燃烧不充分的缺陷。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术的不足，提供了一种有机氚碳样品的制取装置及其氧化燃烧方法，其结构简单，有效防止了样品处理过程中燃烧产生明火、石英管爆裂、样品燃烧不充分等问题，生成水颜色清澈，且样品处理量大，大幅提升了可燃物氚、碳-14的样品吸收率，满足了现代工业的样品测量需求。为解决现有技术中存在的问题，本专利技术采用的具体技术方案是：一种有机氚碳样品的制取装置，其包括用于可燃物样品进行氧化反应的反应工作管、用于对反应工作管加热的氧化燃烧炉、用于对可燃物氧化反应所产生气体进行回收取样的吸收装置；所述反应工作管包括管体、设于管体一端的第一入气孔、均设于管体另一端的第二入气孔和出气孔；所述氧化燃烧炉内部设有加温区，所述加温区内竖直设有保温材料板，所述保温材料板将所述加温区分割为催化反应区、样品堆放区、样品回收区，所述样品堆放区位于所述样品回收区与催化反应区之间，所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区下部分别设有第一温控器、第二温控器、第三温控器，所述第一温控器、第二温控器、第三温控器分别通过设于其上的电热丝控制所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区的区间温度；所述反应工作管水平设于氧化燃烧炉内，所述管体穿过所述催化反应区、样品堆放区和样品回收区，所述管体设有第一入气孔的一端位于样品回收区一侧，所述出气孔与吸收装置相连；所述吸收装置包括收集瓶和低温冷阱，所述收集瓶为多个且多个收集瓶并连设于低温冷阱内，所述出气孔与收集瓶相连。优选的方案，所述收集瓶为直径不小于15毫米的大口径收集瓶。进一步优选的方案，所述反应工作管为石英管，且所述反应工作管的管径≥40毫米。更进一步优选的方案，所述低温冷阱包括中空的壳体、设于壳体内的冷却液导管和设于壳体一侧的循环水箱，所述壳体上设有多个呈井型结构的内衬槽，多个收集瓶分别设于各内衬槽中，所述冷却液导管位于壳体内且环绕于内衬槽的外部，所述冷却液导管的两端分别连接有冷却液导入管和冷却液导出管，所述冷却液导入管、冷却液导出管穿出壳体表面且分别与循环水箱相连。所述循环水箱内设有冷却液，冷却液由循环水箱驱动，从循环水箱中经冷却液导入管流入冷却液导管中，并由冷却液导管和冷却液导出管循环回流至循环水箱内。再进一步优选的方案，所述催化反应区内设有催化剂，所述样品堆放区内设有可燃物样品。本专利技术还提供了一种有机氚碳的氧化燃烧方法，其包括以下步骤：S1、制备催化剂：将螺旋状铜丝放于催化反应区中间，设置催化反应区、样品回收区的温度升至750℃，并保持一段时间，使铜丝能充分氧化为氧化铜，同时，分别从反应工作管两端的第一入气孔和第二入气孔通气进行冲洗，使第一入气孔氧气量为0.2L/min、氮气量为零，第二入气孔氧气量为0.1L/min；S2、分别对催化反应区和样品回收区进行加热至设定的加热温度，加热的同时，分别从反应工作管两端的第一入气孔和第二入气孔通气进行冲洗，使第一入气孔氧气量为0.05L/min、氮气量为0.15L/min，第二入气孔氧气量为0.1L/min；S3、当催化反应区到达目标温度后，加热样品回收区使样品燃烧，当样品回收区温度达到500℃时，调节第一入气孔流量，使氧气量为0.2L/min、氮气量为零，加大氧气流量使样品充分燃烧；S4、样品生成的氚样通过低温冷阱冷凝收集，碳样通过氢氧化钠溶液鼓泡吸收。优选的，步骤S2所述设定的加热温度为：催化反应区为750℃，样品回收区为400℃。进一步优选的，所述催化反应区以10℃/min的速率上升至750℃并保持，所述样品回收区以5.3℃/min的速率上升至400℃并保持。通过采用上述方案，本专利技术的一种有机氚碳样品的制取装置及其氧化燃烧方法与现有技术相比，其技术效果在于：1、本专利技术有机氚碳样品的制取装置可以进行两端通气，从而保证样品燃烧区氧气含量低，催化氧化区氧气含量高，有效防止了样品处理过程中产生明火燃烧、石英管爆裂、样品氧化不充分等问题，生成水颜色清澈，且样品处理量大。2、本专利技术有机氚碳的氧化燃烧方法合理，大幅提升了可燃物氚、碳-14的样品吸收率，满足了现代工业的样品测量需求。3、本专利技术有机氚碳样品的制取装置利用三个独立的温控器分别控制加温区各个区间的温度，使样品在催化反应区进行催化氧化，同时，部分未充分氧化的样品在样品回收区进行氧化回收，故催化反应时可燃物样品氧化更加充分。4、本专利技术样品回收区的利用，使样品充分燃烧提高回收率；两端进气和气流量的控制保证样品在充分燃烧的状态下不产生爆燃现象，同时也保证催化区能够有足量的氧气使样品充分燃烧。附图说明图1为本专利技术一种有机氚碳样品的制取装置的整体结构示意图；图2为本专利技术一种有机氚碳样品的制取装置的吸收装置的局部结构示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实例并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。如图1-2所示本专利技术的实施例1：一种可燃物氚、碳-14样品制取系统，该可燃物氚、碳-14样品制取系统为开合式或闭合式结构，包括用于可燃物样品进行氧化反应的反应工作管1；用于对反应工作管1提供加热的氧化燃烧炉2和用于对可燃物氧化反应所产生气体进行回收取样的吸收装置3。所述反应工作管1包括管体11以及设于管体11上的第一入气孔12、第二入气孔13、出气孔14；所述氧化燃烧炉2包括第一温控器21、第二温控器22、第三温控器23、电热丝24、保温材料板25和加温区26，所述保温材料板25将加温区26分隔为催化反应区261、样品堆放区262、样品回收区263，所述样品堆放区262位于所述样品回收区263与催化反应区261之间。所述第一温控器21、第二温控器22、第三温控器23分别通过电热丝24控制所述催化反应区261、样品堆放区262、样品回收区263的区间温度；所述管体11穿过所述催化反应区261、样品堆放区262和样品回收区263，所述出气孔14连接吸收装置3，氧气由所述第一入气孔12导入管体11中，氮气由所述第二入气孔13导入管体11中，所述第一入气孔12靠近样品回收区263一侧，所述第二入气孔13靠近催化反应区261一侧。所述吸收装置3包括收集瓶31和低温冷阱32，所述收集瓶31为直径不小于15毫米的大口径收集瓶。所述出气孔14连接收集瓶31，所述低温冷阱32包括壳体321、冷却液导管322和循环水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于，其包括用于可燃物样品进行氧化反应的反应工作管、用于对反应工作管加热的氧化燃烧炉、用于对可燃物氧化反应所产生气体进行回收取样的吸收装置；所述反应工作管包括管体、设于管体一端的第一入气孔、均设于管体另一端的第二入气孔和出气孔；所述氧化燃烧炉内部设有加温区，所述加温区内竖直设有保温材料板，所述保温材料板将所述加温区分割为催化反应区、样品堆放区、样品回收区，所述样品堆放区位于所述样品回收区与催化反应区之间，所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区下部分别设有第一温控器、第二温控器、第三温控器，所述第一温控器、第二温控器、第三温控器分别通过设于其上的电热丝控制所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区的区间温度；所述反应工作管水平设于氧化燃烧炉内，所述管体穿过所述催化反应区、样品堆放区和样品回收区，所述管体设有第一入气孔的一端位于样品回收区一侧，所述出气孔与吸收装置相连；所述吸收装置包括收集瓶和低温冷阱，所述收集瓶为多个且多个收集瓶并连设于低温冷阱内，所述出气孔与收集瓶相连。

【技术特征摘要】
1.一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于，其包括用于可燃物样品进行氧化反应的反应工作管、用于对反应工作管加热的氧化燃烧炉、用于对可燃物氧化反应所产生气体进行回收取样的吸收装置；所述反应工作管包括管体、设于管体一端的第一入气孔、均设于管体另一端的第二入气孔和出气孔；所述氧化燃烧炉内部设有加温区，所述加温区内竖直设有保温材料板，所述保温材料板将所述加温区分割为催化反应区、样品堆放区、样品回收区，所述样品堆放区位于所述样品回收区与催化反应区之间，所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区下部分别设有第一温控器、第二温控器、第三温控器，所述第一温控器、第二温控器、第三温控器分别通过设于其上的电热丝控制所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区的区间温度；所述反应工作管水平设于氧化燃烧炉内，所述管体穿过所述催化反应区、样品堆放区和样品回收区，所述管体设有第一入气孔的一端位于样品回收区一侧，所述出气孔与吸收装置相连；所述吸收装置包括收集瓶和低温冷阱，所述收集瓶为多个且多个收集瓶并连设于低温冷阱内，所述出气孔与收集瓶相连。2.根据权利要求1所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述收集瓶为直径不小于15毫米的大口径收集瓶。3.根据权利要求1所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述反应工作管为石英管，且所述反应工作管的管径≥40毫米。4.根据权利要求1所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述低温冷阱包括中空的壳体、设于壳体内的冷却液导管和设于壳体一侧的循环水箱，所述壳体上设有多个呈井型结构的内衬槽，多个收集瓶分别设于各内衬槽中，所述冷却液导管位于壳体内且环绕于内衬槽的外部，所述冷却液导管的两端分别连接有冷却液导入管和冷却液导出管，所述冷却液导入管、冷却液导出管穿出壳体表面且分别与循环水...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨庚，陈坚剑，王勇，廖慧，
申请(专利权)人：上海怡星机电设备有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31