一种阿斯巴甜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阿斯巴甜的制备方法，1.一种阿斯巴甜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐；2）N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐与L‑苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后分离得到N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸和混合液一；3）将N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，分离得到α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；4）α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，结晶后得到阿斯巴甜成品。本发明专利技术的方法可以提高阿斯巴甜的质量。

A preparation method of aspartame

The invention relates to a preparation method of a kind of aspartame, a preparation method of 1. aspartame, which is characterized in that the method comprises the following steps: 1) the preparation of N formyl alpha L aspartic anhydride; 2) N formyl alpha L aspartic anhydride and phenylalanine, L water and sodium hydroxide were obtained after the reaction of N formyl alpha L aspartyl L phenylalanine and mixed liquid; 3) N formyl alpha L aspartyl L phenylalanine with methanol, hydrochloric acid, water after reaction, isolated alpha L aspartyl L styrene acrylic acid methyl ester hydrochloride solid and liquid mixture of two; 4) alpha L aspartyl L phenylalanine methyl ester hydrochloride solid first washing separation with calcium hydroxide solution, adding sodium carbonate solution for neutralization reaction of 0.5~1.5h crystal to obtain aspartame products . The method of the invention can improve the quality of aspartame.

【技术实现步骤摘要】
一种阿斯巴甜的制备方法
本专利技术涉及一种阿斯巴甜的制备方法，属于阿斯巴甜的化学合成法

技术介绍
阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂。由L-苯丙氨酸先与甲醇酯化后再和L-天冬氨酸缩合酰胺化产生。常温下，为白色结晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和热量低，主要添加于饮料、维他命含片或口香糖代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜做为糖的代用品。阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂。由L-苯丙氨酸先与甲醇酯化后再和L-天冬氨酸缩合酰胺化产生。常温下，为白色结晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和热量低，主要添加于饮料、维他命含片或口香糖代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜做为糖的代用品。在阿斯巴甜的化学合成法中，需要对粗品进行中和后再结晶得到阿斯巴甜成品，中和反应时一般使用氢氧化钠和氨水，反应后的残余物对成品的口感影响极大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种阿斯巴甜的制备方法，具体方案为：1.一种阿斯巴甜的制备方法，包括以下步骤：1）制备N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐；2）将步骤1）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸和混合液一；3）将步骤2）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；4）将步骤3）得到的α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，得到分离物和洗涤液，分离物再溶于55~60℃的水中，并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，降温至30℃，分离出一次沉淀，再降温至10℃进行结晶，得到阿斯巴甜成品；步骤2）的混合液一和步骤3）中的混合液二收集后加入盐酸调整PH值，再作为步骤2）和步骤3）中的调整液使用。进一步的，步骤2）中N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。进一步的，步骤4）中的洗涤液进行膜分离后回收。本专利技术的有益点在于：本专利技术对阿斯巴甜粗品先用氢氧化钙溶液进行洗涤，氢氧化钙与盐酸反应后生成的溶解度大的氯化钙，大部分氯离子进入洗涤液中，在之后的中和反应时只需要加入少量碳酸钠，可以得到杂质较少的阿斯巴甜成品，提高其口感。具体实施方式实施例1一种阿斯巴甜的制备方法，包括以下步骤：1）制备N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐；2）将步骤1）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸和混合液一；3）将步骤2）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；4）将步骤3）得到的α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，得到分离物和洗涤液，分离物再溶于55~60℃的水中，并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，降温至30℃，分离出一次沉淀，再降温至10℃进行结晶，得到阿斯巴甜成品；步骤2）的混合液一和步骤3）中的混合液二收集后加入盐酸调整PH值，再作为步骤2）和步骤3）中的调整液使用。步骤2）中N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。步骤4）中的洗涤液进行膜分离后回收。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阿斯巴甜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐；2）将步骤1）得到的N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐与L‑苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸和混合液一；3）将步骤2）得到的N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；4）将步骤3）得到的α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，得到分离物和洗涤液，分离物再溶于55~60℃的水中，并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，降温至30℃，分离出一次沉淀，再降温至10℃进行结晶，得到阿斯巴甜成品；步骤2）的混合液一和步骤3）中的混合液二收集后加入盐酸调整PH值，再作为步骤2）和步骤3）中的调整液使用。

【技术特征摘要】
1.一种阿斯巴甜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐；2）将步骤1）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸和混合液一；3）将步骤2）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；4）将步骤3）得到的α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，得到分离物和洗涤液...

【专利技术属性】
技术研发人员：周延红，杨晓明，马秋红，
申请(专利权)人：孟州市华兴生物化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41