The invention relates to a method for reducing the content of oxytetracycline tailing, which comprises the following steps: the quantitative ethanol solution to be purified of oxytetracycline amount of hydrochloric acid solution, then adding a certain amount of stirring to dissolve it completely; the mixed solution obtained in step 1 of 30 DEG at a temperature of 70 DEG C 10 30min 3 stirring; solution obtained in the step cooling to 1 DEG C 9 DEG C, filtering and drying; the crystal, the crystal will be in step with deionized water for 10 dissolved crystal weight 30 times, and then add a certain amount of ammonia water, the dissolved liquid pH value 7 to 5, at room temperature for 12 20 hours, crystal precipitation, filtration; the drying step in the crystal 40 60 DEG in purified oxytetracycline. The invention can increase the yield and purity of oxytetracycline purification, and reduce the purification cost.
【技术实现步骤摘要】
一种土霉素降低拖尾峰含量的方法
本专利技术属于土霉素制备
,具体涉及一种土霉素降低拖尾峰含量的方法。
技术介绍
土霉素又称为地霉素或氧四环素。土霉素(土霉素碱)为广谱抗生素,对革兰氏阳性菌和阴性菌有作用外,对立克次氏体、支原体和某些原虫同样有抑制作用。兽医临床主要用土霉素做长效注射剂,可以减少用药次数,总剂量减少的情况下不影响疗效,用时还可以对动物的应激。目前国内土霉素提取工艺为用草酸(或磷酸)做酸化剂调节PH值,利用黄血盐-硫酸锌作净化剂协同去除蛋白质托高分子杂质,然后用122树脂脱色进一步净化土霉素滤液,最后调PH至4.8左右结晶得到土霉素碱产品。此工艺得到的土霉素碱产品收率低(80-88%)且拖尾峰的含量在3.5%-3%之间,导致土霉素碱的纯度大大降低。此工艺在生产中一直沿用至今,产品的收率和纯度均偏低,而且提纯的步骤较为繁琐,耗时耗力,提纯的成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种土霉素降低拖尾峰含量的方法。本专利技术可以提高土霉素提纯的收率和纯度,降低2-乙酰-2-去酰胺土霉素的含量,降低提纯的成本。本专利技术采用的技术方案:一种土霉素降 ...
【技术保护点】
一种土霉素降低拖尾峰含量的方法,其特征在于它包括以下步骤:①将待提纯的定量的土霉素碱加入一定比例的乙醇溶液中,然后加入一定量的盐酸溶液中搅拌使其完全溶解;②将步骤①得到的混合溶液在30℃‑70℃温度下搅拌10‑30min;③将步骤②中得到的溶液降温到1℃‑9℃,至有大量晶体析出,过滤得到晶体,并烘干;④将步骤③中得到的晶体用占晶体重量10‑30倍的去离子水溶解,然后再加入一定量的氨水,将溶解后的液体PH值调到5‑7,在室温下放置12‑20小时,有晶体析出,然后进行过滤;⑤将步骤④中得到的晶体40‑60℃温度中烘干得到纯化的土霉素碱。
【技术特征摘要】
1.一种土霉素降低拖尾峰含量的方法,其特征在于它包括以下步骤:①将待提纯的定量的土霉素碱加入一定比例的乙醇溶液中,然后加入一定量的盐酸溶液中搅拌使其完全溶解;②将步骤①得到的混合溶液在30℃-70℃温度下搅拌10-30min;③将步骤②中得到的溶液降温到1℃-9℃,至有...
【专利技术属性】
技术研发人员:李涛,武威朝,岳晓丽,
申请(专利权)人:山西卓联锐科科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山西,14
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