一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置，包括以TeO2、P2O5为原料，铂丝提拉制备籽晶，提拉法生长Te2P2O9和Te4P2O13晶体。制备装置包括生长炉，生长炉顶端开口，生长炉内部底端设置有保温层，保温层上面设置有坩埚，生长炉顶端倾斜设置有观察孔，生长炉中心处设置有籽晶杆，籽晶杆连接有提拉装置。本发明专利技术克服了不一致熔融晶体不容易采用提拉法生长的技术不足，控制合适的析晶温度和提拉速率，解决了晶体生长过程中易分解或相变的问题。制备的Te2P2O9和Te4P2O13晶体可作为激光倍频材料，用于激光复印、医疗、存储、显示等领域。

A kind of xTeO

The invention relates to a xTeO

【技术实现步骤摘要】
一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置
本专利技术涉及用于非线性光学晶体xTeO2·P2O5(x＝2,4)的制备方法及制备装置，属于光电材料

技术介绍
非线性光学晶体是激光技术的重要物质基础，制备并研究新型非线性光学晶体是当今前沿课题。xTeO2·P2O5(x＝2,4)属于非中心对称结构，带隙为4eV，其粉末倍频效应为α-SiO2的50倍，有良好的非线性光学性质，是一种新型优异的非线性光学晶体。该类晶体最早由V.S.Kozhukharov报道，在TeO2-P2O5玻璃体系中形成了两个新的不一致熔融晶相Te4P2O13和Te2P2O9。但长期以来，此种材料没有得到深入研究。2010年，MinKyungKim采用固相反应法获得了Te2P2O9晶相。但是，该报道中获得的材料是小的晶粒，不是一块完整单晶，离晶体实际应用还有很大差距。xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体是一种不一致熔融晶体，而针对不一致熔融晶体，其制备过程主要采用助溶剂法，因为不一致熔融晶体对析晶温度的要求很高，控制十分困难，如果控制不好会分解或者相变，导致最终得不到纯相晶体。迄今为止，尚没有xTeO2·P2O5(x＝2,4)体块单晶的生长方法，为此提出本专利技术。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供一种用于非线性光学材料的xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，所得xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体为厘米级体块晶体。本专利技术采用提拉法制备xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体，通过特定工艺参数的控制，尤其是控制好析晶温度和提拉速率，最终制备得到厘米级体块xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体。本专利技术还提供一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备装置，该装置结构简单，易于控制，晶体生长体系属于开放生长体系，不需要密闭环境和惰性气氛。术语说明：xTeO2·P2O5(x＝2,4)合成化学反应方程式：2TeO2+P2O5＝Te2P2O9，即2TeO2·P2O5；4TeO2+P2O5＝Te4P2O13，即4TeO2·P2O5。本专利技术的技术方案如下：一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，包括步骤如下：(1)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混和均匀；然后以3-5mm/小时的速率提拉，获得Te2P2O9和Te4P2O13晶体籽晶；(2)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混合均匀，下入Te2P2O9或Te4P2O13晶体籽晶，以0.2-3mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；(3)晶体生长结束后，提出晶体，以20-100℃/小时的降温速率降至100℃以下，自然冷却至室温，即得xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中TeO2和P2O5原料混合均匀后，升温至650-800℃；优选的，提拉速率为3.5-4.5mm/小时。根据本专利技术，优选的，步骤(2)中TeO2和P2O5原料混合均匀后，升温至600-700℃；优选的，提拉速率为0.2-2.5mm/小时。根据本专利技术，上述xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备装置，包括生长炉，所述的生长炉顶端开口，所述的生长炉内部底端设置有保温层，所述的保温层上面设置有坩埚，所述的生长炉顶端倾斜设置有观察孔，所述的生长炉中心处设置有籽晶杆，所述的籽晶杆连接有提拉装置。本专利技术使用时，将TeO2和P2O5原料放入坩埚中，启动生长炉，TeO2和P2O5原料在坩埚中熔融，得到熔体，启动提拉装置，在籽晶杆端部得到籽晶；然后将TeO2和P2O5原料加入到坩埚中，控制析晶温度和提拉速率进行生长晶体，即可得到生长的晶体。本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术克服了不一致熔融晶体不容易采用提拉法生长的技术不足，控制合适的析晶温度和提拉速率，解决了晶体生长过程中易分解或相变的问题。2、本专利技术方法成功制备得到xTeO2·P2O5(x＝2,4)体块晶体，晶体达厘米级大小，能够很好的进行实际应用。3、本专利技术的制备过程在开放式环境中进行，即晶体生长在空气或氧气氛围下即可生长，无需密闭环境和惰性气氛，生长条件简单，易于实现。4、本专利技术的晶体制备装置结构简单，晶体生长体系属于开放生长体系，易于控制。附图说明图1是本专利技术的生长装置结构示意图。图中，1、提拉装置，2、观察孔，3、籽晶杆，4、生长炉，5、坩埚，6、生长的晶体，7、熔体，8、保温层。图2是实施例2制备的Te2P2O9晶体光学照片。图3是Te2P2O9标准XRD图谱；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。图4是实施例2制备的Te2P2O9晶体的XRD谱图4；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。图5是实施例3制备的Te4P2O13晶体光学照片。图6是Te4P2O13标准XRD图谱；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。图7是实施例3制备的Te4P2O13晶体的XRD谱图；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。具体实施方式下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术做进一步说明，但不限于此。实施例1一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备装置，包括生长炉4，所述的生长炉4顶端开口，所述的生长炉4内部底端设置有保温层8，所述的保温层8上面设置有坩埚5，所述的生长炉4顶端倾斜设置有观察孔2，所述的生长炉4中心处设置有籽晶杆3，所述的籽晶杆3连接有提拉装置1。本实施例的制备装置使用时，将TeO2和P2O5原料放入坩埚5中，启动生长炉4，TeO2和P2O5原料在坩埚5中熔融，得到熔体7，启动提拉装置1，在籽晶杆3端部得到籽晶；然后将TeO2和P2O5原料加入到坩埚5中，控制析晶温度和提拉速率进行生长晶体，即可得到生长的晶体6。实施例2：提拉法生长Te2P2O9晶体，包括步骤如下：(1)铂丝提拉制备籽晶将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至750℃，恒温3小时，物料充分熔化并使熔液混和均匀；然后以5mm/小时的速率提拉，获得Te2P2O9晶体，用于制作籽晶；(2)提拉法生长Te2P2O9晶体提拉法制备Te2P2O9晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚，空气中进行，生长温度650-680℃，提拉速率为0.2-1mm/小时。将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀；放入铂金坩埚中升温至750℃，恒温过热3小时，使物料充分熔化并混合均匀，以0.2-1mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；(3)晶体生长结束后，提出晶体，以40℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温，即得Te2P2O9晶体。本实施例制得的晶体照片如图2所示，由图2可知，本实施例制得的Te2P2O9晶体为厘米级大体块晶体。本实施例所得Te2P2O9晶体的XRD谱图如图4所示，图3是Te2P2O9标准XRD图谱。通过对比图3、4可以看出，所制得的晶体XRD谱图与标准谱图一致，是Te2P2O9晶体。实施例3：提拉法生长Te4P2O13晶体，包括步骤如下：(1)铂丝提拉制备籽晶将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种xTeO

【技术特征摘要】
1.一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法，包括步骤如下：(1)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混和均匀；然后以3-5mm/小时的速率提拉，获得Te2P2O9和Te4P2O13晶体籽晶；(2)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀，升温至550-800℃，恒温3-4小时，使物料充分熔化并混合均匀，下入Te2P2O9或Te4P2O13晶体籽晶，以0.2-3mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为1-2℃/小时；(3)晶体生长结束后，提出晶体，以20-100℃/小时的降温速率降至100℃以下，自然冷却至室温，即得xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体。2.根据权利要求1所述的xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：李静，董为民，姚倩，张俊英，柳林涛，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37