一种温度响应性油水分离泡沫及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种温度响应性油水分离泡沫及其制备方法。该油水分离泡沫以密胺泡沫为载体，温度响应性聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝在密胺泡沫表面，形成湿润性可调控的表面，随温度改变水接触角从0°变化到155°，内部为网络互通的多孔结构。本发明专利技术温度响应性油水分离泡沫具有温度响应性功能，在较低温度下可表现为超亲水性质，在较高温度下可表现为超疏水性质；通过调控外界温度，控制该油水分离泡沫的亲疏水性，用于油水混合物的分离以及吸附油的智能管道开关控制水下释放。本发明专利技术操作方法简单，制备条件温和，对环境友好。

Temperature responsive oil-water separation foam and preparation method thereof

The invention discloses a temperature responsive oil-water separation foam and a preparation method thereof. The oil-water separation bubble using melamine foam as the carrier, temperature responsive poly N N-isopropylacrylamide grafted on the surface of melamine foam formation, surface wettability can be controlled, with the temperature change of water contact angle from 0 degrees to 155 degrees for the change, the internal porous structure of network intercommunication. The temperature response of oil-water separation bubble with temperature response function can be expressed as the super hydrophilic property at low temperature, at high temperature can be expressed as super hydrophobic properties; by adjusting the external temperature control, the hydrophobicity of oil-water separation bubble, intelligent pipeline used for oil-water mixture separation and adsorption of oil the switch controlled release of water. The operation method of the invention is simple, the preparation conditions are mild and the environment is friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种温度响应性油水分离泡沫及其制备方法
本专利技术属于多孔泡沫材料领域，具体涉及一种温度响应性油水分离泡沫及其制备方法。
技术介绍
由于材料表面的湿润性取决于表面化学成分和表面粗糙度。表面化学成分决定了材料的亲疏水性，表面粗糙度扩大了亲疏性的表现，进而达到超亲疏状态。目前多种响应性的聚合物可覆盖在材料表面形成响应性的亲疏水材料。例如温度响应性(Environ.Sci.Technol.2016,50,906-914)，pH响应性(ACSAppl.Mater.Interfaces2016,8,5661-5667)，光响应性(Langmuir2015,31,5962-5969)等。在这些亲疏水响应性的材料中，温度响应性聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺应用非常广泛，但该聚合物目前主要应用在二维的材料中进行响应性油水分离(Environ.Sci.Technol.2016,50,906-914)。密胺泡沫，作为三维多孔材料，廉价易得，是理想的改性模板；其本身具有优异的弹性，低密度，高孔隙率和阻燃性。本专利技术通过将聚N-异丙基丙烯酰胺接枝到密胺泡沫表面，得到了温度响应性的油水分离的三维材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种温度响应性油水分离泡沫，该油水分离泡沫以密胺泡沫为载体，表面经过原子转移自由基聚合接枝聚N-异丙基丙烯酰胺，形成湿润性可调控的表面，随温度改变水接触角从0°变化到155°，内部为网络互通的多孔结构；温度低于25℃时，该油水分离泡沫处于超亲水状态，空气中水接触角为0°；温度高于40℃时，该油水分离泡沫处于超疏水状态，空气中水接触角为150°；温度高于45℃时，空气中水接触角为155°。当环境温度高于35℃，该油水分离泡沫可用于吸附污水中的油相，将油从水中分离出来；将该吸附油的泡沫置于低温水中(T<25℃)，通过轻微的挤压，被吸附的油从泡沫中释放出来；用于分离油水处理后的泡沫，经过清洗、干燥后可再次用于油水分离。本专利技术目的还在于提供所述的一种温度响应性油水分离泡沫的制备方法，包括如下步骤：(1)将十八烷基三氯硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷在甲苯中超声分散，得到均匀的混合溶液；(2)将含水的密胺泡沫加入到步骤(1)得到的混合溶液中，浸渍反应；取出，洗涤，烘干；(3)将步骤(2)烘干后的泡沫浸渍于吡啶的二氯甲烷溶液中，冰浴下，逐滴滴加2-溴异丁酰溴，滴加完毕后继续在冰水浴下进行反应，再常温反应10～12小时；取出，洗涤，干燥；(4)将步骤(3)干燥后的泡沫置于含有N-异丙基丙烯酰胺单体的甲醇/水混合溶剂中，通氮气除氧，加入催化剂和配位剂，通氮气除氧，加热反应；取出泡沫，清洗，干燥，得到所述温度响应性油水分离泡沫。进一步地，步骤(1)中，所述超声分散的时间为1～10min。进一步地，步骤(1)中，得到的混合溶液中，十八烷基三氯硅烷的质量浓度为0.2～2％，3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量浓度为0.2～2％。进一步地，步骤(2)中，所述含水的密胺泡沫中，水的质量为密胺泡沫的10～100％。进一步地，步骤(2)中，所述浸渍反应的时间为0.5～5小时。进一步地，步骤(2)中，所述洗涤是依次用甲苯和二氯甲烷反复洗涤5次。进一步地，步骤(2)中，所述烘干是在60℃烘干。进一步地，步骤(3)中，所述吡啶的二氯甲烷溶液的质量浓度为2％。进一步地，步骤(3)中，所述2-溴异丁酰溴与密胺泡沫的质量比为1:1～5:1。进一步地，步骤(3)中，滴加完2-溴异丁酰溴后，继续在冰水浴下反应的时间为1小时。进一步地，步骤(3)中，所述洗涤是依次用二氯甲烷和丙酮反复洗涤5次。进一步地，步骤(3)中，所述干燥是在氮气气氛下干燥。进一步地，步骤(4)中，所述甲醇/水混合溶剂中，甲醇与水的体积比为1:1，N-异丙基丙烯酰胺单体的浓度为0.02～0.05g/mL。进一步地，步骤(4)中，所述N-异丙基丙烯酰胺单体与密胺泡沫的质量比为10:1～15:1。进一步地，步骤(4)中，所述催化剂为CuBr，催化剂CuBr的质量为N-异丙基丙烯酰胺单体的2～6％。进一步地，步骤(4)中，所述配位剂为五甲基二乙烯基三胺，配位剂五甲基二乙烯基三胺的质量为N-异丙基丙烯酰胺单体的30～40％。进一步地，步骤(4)中，所述加热反应是在60℃下反应1～10小时。进一步地，步骤(4)中，所述清洗是用去离子水清洗。进一步地，步骤(4)中，所述干燥是在氮气气氛下干燥。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：(1)本专利技术温度响应性油水分离泡沫具有温度响应性功能，在较低温度(低于25℃)下可表现为超亲水性质，在较高温度(高于40℃)下可表现为超疏水性质；通过调控外界温度，控制该油水分离泡沫的亲疏水性，用于油水混合物的分离以及吸附油的智能管道开关控制水下释放；(2)本专利技术温度响应性油水分离泡沫表面接枝了温度响应性聚合物N-异丙基丙烯酰胺，形成湿润性可调控的表面，随温度改变能实现水接触角在0～155°范围变化；(3)本专利技术温度响应性油水分离泡沫，通过温度响应的方式进行油水分离和油的回收，不仅能很好的利用外界环境温度来降低能耗，而且能有效的提高被吸附油的回收率，且用于油水分离处理的泡沫经过清洗、干燥后可再次用于油水分离；(4)本专利技术制备方法简单，制备条件温和，对环境友好。附图说明图1为实施例1制备的温度响应性油水分离泡沫的扫描电镜图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。其他任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。实施例1一种温度响应性油水分离密胺基泡沫的制备，包括如下步骤：(1)将十八烷基三氯硅烷(30μL)和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(20μL)在甲苯(10mL)有机溶剂中，超声分散2min，形成均匀的混合溶液；(2)将含16mg的密胺泡沫和质量分数为其20％的水到步骤(1)的混合溶液中，反应1h后，取出泡沫，依次用甲苯和二氯甲烷溶剂反复清洗5次，60℃烘干；(3)将步骤(2)烘干的泡沫置于10mL无水二氯甲烷中(含0.2mL无水吡啶)，在0℃条件下，逐滴滴加50mg2-溴异丁酰溴，滴加完毕后继续在冰水浴下反应1h后，置于常温下反应12h；将泡沫取出，依次用二氯甲烷和丙酮反复清洗5次，氮气氛围内干燥；(4)将步骤(3)得到的泡沫置于含有单体N-异丙基丙烯酰胺(0.2g)的甲醇/水(甲醇：水＝1:1v/v)溶液中(5mL)，通氮气除气，加入催化剂CuBr(8mg)和配位剂五甲基二乙烯基三胺(70mg)，通氮气除气，60℃下反应1.5h后，经过去离子水清洗，氮气氛围下干燥，得到所述温度响应性油水分离泡沫。得到的温度响应性油水分离泡沫的扫描电镜图如图1所示，由图1可知，密胺泡沫表面除了被一层膜覆盖之外，还有部分表面被纳米尺寸的聚合链段所覆盖，这些链段为温度响应性聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺。实施例2一种温度响应性油水分离密胺基泡沫的制备，包括如下步骤：(1)将十八烷基三氯硅烷(30μL)和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(30μL)在甲苯(10mL)有机溶剂中，超声分散1min，形成均匀的混合溶液；(2)将含16mg的密胺泡沫和质量分数为其30％的水加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种温度响应性油水分离泡沫，其特征在于，以密胺泡沫为载体，表面接枝了温度响应性聚合物N‑异丙基丙烯酰胺，形成湿润性可调控的表面，随温度改变水接触角从0°变化到155°，内部为网络互通的多孔结构。

【技术特征摘要】
1.一种温度响应性油水分离泡沫，其特征在于，以密胺泡沫为载体，表面接枝了温度响应性聚合物N-异丙基丙烯酰胺，形成湿润性可调控的表面，随温度改变水接触角从0°变化到155°，内部为网络互通的多孔结构。2.根据权利要求1所述的一种温度响应性油水分离泡沫，其特征在于，温度低于25℃时，该油水分离泡沫处于超亲水状态，空气中水接触角为0°；温度高于40℃时，该油水分离泡沫处于超疏水状态，空气中水接触角为150°；温度高于45℃时，空气中水接触角为155°。3.权利要求1或2所述的一种温度响应性油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将十八烷基三氯硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷在甲苯中超声分散，得到均匀的混合溶液；(2)将含水的密胺泡沫加入到步骤(1)得到的混合溶液中，浸渍反应；取出，洗涤，烘干；(3)将步骤(2)烘干后的泡沫浸渍于吡啶的二氯甲烷溶液中，冰浴下，逐滴滴加2-溴异丁酰溴，滴加完毕后继续在冰水浴下进行反应，再常温反应10～12小时；取出，洗涤，干燥；(4)将步骤(3)干燥后的泡沫置于含有N-异丙基丙烯酰胺单体的甲醇/水混合溶剂中，通氮气除氧，加入催化剂和配位剂，通氮气除氧，加热反应；取出泡沫，清洗，干燥，得到所述温度响应性油水分离泡沫。4.根据权利要求3所述的一种温度响应性油水分离泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声分散的时间为1～10min；得到的混合溶液中，十八烷基三氯硅烷的质量浓度为0.2～2％，3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王朝阳，雷志文，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44