一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法技术

本发明专利技术涉及萃取及逆萃取领域，具体涉及一种工艺简单、不会对烟草致香组分的活性和物料的结构造成破坏的烟草本香成分的亚临界逆萃取方法，包括以下步骤：1）预处理，干燥以及细胞破壁；2）萃取，将预处理后的烟叶置于密闭萃取罐内，并注入亚临界流体作为萃取溶剂，在一定萃取条件下进行萃取，萃取结束后得到烟叶提取物；3）除杂，除杂后得到净化后的烟叶提取物；4）逆萃取，将净化后的烟叶提取物和需要进行逆萃取的烟叶一同置入亚临界逆萃取罐内，并注入亚临界流体作为逆萃取剂，在一定逆萃取条件下进行逆萃取，逆萃取结束后得到品质提升的烟叶，逆萃取所得烟叶质量稳定，在提升烟叶品质方面效果十分理想。

Subcritical extraction method for extracting essential components of tobacco

The present invention relates to the extraction and reverse extraction field, in particular to damage the structure of a simple process, not on tobacco aroma components and materials of the activity of tobacco aroma components of subcritical extraction inverse method, which comprises the following steps: 1) pretreatment, drying and cell wall; 2) will be placed in the pre extraction of tobacco after the treatment of closed extraction tank, and injected into the subcritical fluid as extraction solvent, extraction in extracting conditions after the extraction from tobacco extract; 3) impurity, the impurity was obtained after purification of the extracts of tobacco leaves; 4) reverse extraction, the tobacco extract after purification and the need to reverse extraction of tobacco in the subcritical extraction tank with inverse, and injected into the subcritical fluid as inverse extractant, reverse extraction in reverse extraction conditions, inverse extraction after quality improvement The quality of the tobacco leaves obtained by reverse extraction is stable, and the effect is very satisfactory in improving the quality of tobacco leaves.

【技术实现步骤摘要】
一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法
本专利技术涉及萃取及逆萃取领域，具体涉及一种工艺简单、不会对烟草致香组分的活性和物料的结构造成破坏的烟草本香成分的亚临界逆萃取方法。
技术介绍
烟草中的化学成分众多，自20世纪70年代以来，由于分析测试技术的发展，烟草中的化学成分不断被发现。史宏志等2011年报道，经鉴定出的烟草化学成分有4992种，其中与烟草香味相关的成分有700多种，对卷烟感官质量的贡献最大。烟草中致香物质的分子里含有-OH、-CO、-NH和-SH等特定致香官能团，能给人的嗅觉以不同的刺激使人感受到不同的香味。按照香味物质官能团的不同，烟草中的致香物质可分为醇类、酸类、酮类、酯类和萜类等。传统的烟草本香成分提取方法有水提法、醇提法、超临界CO2萃取法、分子蒸馏等。这些方法普遍存在的缺点是提取温度较高、时间较长，提取物香气损失较大，效果较差；超临界CO2萃取法和分子蒸馏法虽然香气损失较小，萃取效果好，但是设备投资大、运行成本高，难于产业化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种工艺简单、在相对较低的温度和压力下进行、不会对烟草致香组分的活性和物料的结构造成破坏的烟草本香成分的亚临界逆萃取方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法，包括以下步骤：步骤一）预处理：将烟叶A进行干燥处理以及细胞破壁处理，得到烟叶A′；步骤二）萃取：将烟叶A′置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，萃取溶剂将烟叶A′完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对烟叶A′和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，即得到烟叶A′的提取物；步骤三）除杂：除杂过程为以下中的任一种，a、步骤二）所得的烟叶A′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加热回溶，于-30℃条件下冷冻24h，过滤，所得上清液经回收溶剂即得净化后的烟叶A提取物；b、分子蒸馏：进料速度0.8～1.0ml/min，真空度15～20Pa，加热温度60℃，冷却温度10～12℃，转速260r/min；c、步骤二）所得的烟叶A′的提取物用3～10倍量水溶解，在温度30～70℃的条件下，磁力搅拌0.5～2h，静置分层，上层液体从分液漏斗的上口倒出，打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出，收集下层液体，浓缩至密度为1.1～1.3g/ml；除杂后得到净化的烟叶A′提取物；步骤四）逆萃取：将步骤三）中得到的净化的烟叶A′提取物与需要进行逆萃取的烟叶B按1:10～40g/g的质量比一同置入亚临界逆萃取罐，抽真空后向亚临界逆萃取罐内注入逆萃取用亚临界流体作为逆萃取溶剂，逆萃取溶剂将样品完全浸没，并加入逆萃取用夹带剂，进行逆萃取，逆萃取结束后，对逆萃取罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到逆萃取处理后的烟叶B。步骤一）中所述的干燥后的烟叶A的含水量低于10%。步骤一）中所述的细胞破壁处理为以下处理过程中的至少一种，a、微波破壁，干燥后的烟叶按重量润水25%，密封静置40min后进行微波处理；微波条件为功率800W，30s两次，每次间隔10s；b、超声波破壁，干燥后的烟叶按重量润水300%，密封静置60min后进行超声波处理；超声波条件为功率500W，时间60min；c、太赫兹破壁，干燥后的烟叶按重量润水25%，密封静置40min后进行太赫兹处理，太赫兹处理条件为温度30℃，距离10cm，时间10min；d、粉碎破壁，将干燥后的烟叶粉碎后过40目筛。步骤二）中所述的烟叶A′和萃取溶剂的质量体积比为1:15～25g/ml，萃取用夹带剂为乙醇溶液，乙醇溶液的浓度是50～95%，乙醇溶液的体积为烟叶A′和萃取溶剂的0～10%，萃取时间为10～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6Mpa，循环萃取1～4次。步骤四）中所述的净化的烟叶A′提取物和需要进行逆萃取的烟叶B的质量总和与逆萃取溶剂的体积的比值为1：15～25g/ml，逆萃取用夹带剂为乙醇溶液，乙醇溶液的浓度是50～95%，乙醇溶液的体积为净化的烟叶A′提取物和需要进行逆萃取的烟叶B以及逆萃取溶剂的0～10%，逆萃取时间为20～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6Mpa。步骤一）中所述的烟叶A是烟叶原料或者烟叶浸膏中的一种。步骤四）中所述的烟叶B是需要进行逆萃取的烟叶样品或者是与烟叶A相同的烟叶。步骤二）中所述的萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨中的至少一种。步骤四）中所述的逆萃取溶剂为丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷中的至少一种。所述萃取完成后也可不进行蒸发脱溶处理，直接将液体溶剂抽进逆萃取罐进行逆萃取处理，此时逆萃取罐内需提前放置烟叶B且抽过真空。本专利技术的积极效果是：本专利技术的亚临界逆萃取技术是在亚临界萃取的工艺基础上，将烟草本香成分在常温或者低温状态下提取出来，最大程度保存了本香成分的活性；工艺简单、设备投入低，整个过程都在常温或低温条件下进行，且压力相对较低，不会对烟草致香组分的活性和物料的结构造成破坏。逆萃取所得产品质量稳定，逆萃取后烟叶中的烟碱及蛋白质含量显著降低，这对卷烟产品尼古丁释放量的降低会产生明显的作用；总糖、还原糖含量，糖碱比及氯钾比具有不同程度的升高，有助于香气质的提高；卷烟感官评价表明，逆萃取后的低次烟叶在香气质、香气量、浓度、杂气、劲头、刺激性、余味、燃烧性及灰色方面均有不同程度的提升，在提升烟叶品质方面效果十分理想。具体实施方式一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法，包括以下步骤：步骤一）预处理：将烟叶A进行干燥处理以及细胞破壁处理，得到烟叶A′，其中，烟叶A是烟叶原料或者烟叶浸膏中的一种，干燥后的烟叶A的含水量低于10%，细胞破壁处理为以下处理过程中的至少一种，a、微波破壁，干燥后的烟叶按重量润水25%，密封静置40min后进行微波处理；微波条件为功率800W，30s两次，每次间隔10s；b、超声波破壁，干燥后的烟叶按重量润水300%，密封静置60min后进行超声波处理；超声波条件为功率500W，时间60min；c、太赫兹破壁，干燥后的烟叶按重量润水25%，密封静置40min后进行太赫兹处理，太赫兹处理条件为温度30℃，距离10cm，时间10min；d、粉碎破壁，将干燥后的烟叶粉碎后过40目筛；步骤二）萃取：将烟叶A′置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨中的一种，萃取溶剂将烟叶A′完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取条件为，烟叶A′和萃取溶剂的质量体积比为1:15～25g/ml，萃取用夹带剂为乙醇溶液，乙醇溶液的浓度是50～95%，乙醇溶液的体积为烟叶A′和萃取溶剂的0～10%，萃取时间为10～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6Mpa，循环萃取1～4次，萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对烟叶A′和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，即得到烟叶A′的提取物；步骤三）除杂：除杂过程为以下中的任一种，a、步骤二）所得的烟叶A′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加热回溶，于-30℃条件下冷冻24h，过滤，所得上清液经回本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一）预处理：将烟叶A进行干燥处理以及细胞破壁处理，得到烟叶A′；步骤二）萃取：将烟叶A′置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到‑100 kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，萃取溶剂将烟叶A′完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对烟叶A′和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，即得到烟叶A′的提取物；步骤三）除杂：除杂过程为以下中的任一种，a、步骤二）所得的烟叶A′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加热回溶，于‑30℃条件下冷冻24h，过滤，所得上清液经回收溶剂即得净化后的烟叶A提取物；b、分子蒸馏：进料速度 0.8～1.0mL /min，真空度15～20Pa，加热温度60℃，冷却温度 10～12℃，转速 260r/min；c、步骤二）所得的烟叶A′的提取物用3～10倍量水溶解，在温度30～70℃的条件下，磁力搅拌0.5～2h，静置分层，上层液体从分液漏斗的上口倒出，打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出，收集下层液体，浓缩至密度为1.1～1.3g/ml；除杂后得到净化的烟叶A′提取物；步骤四）逆萃取：将步骤三）中得到的净化的烟叶A′提取物与需要进行逆萃取的烟叶B按1：10～40g/g的质量比一同置入亚临界逆萃取罐，抽真空后向亚临界逆萃取罐内注入逆萃取用亚临界流体作为逆萃取溶剂，逆萃取溶剂将样品完全浸没，并加入逆萃取用夹带剂，进行逆萃取，逆萃取结束后，对逆萃取罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到逆萃取处理后的烟叶B。...

【技术特征摘要】
1.一种烟草本香成分的亚临界逆萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一）预处理：将烟叶A进行干燥处理以及细胞破壁处理，得到烟叶A′；步骤二）萃取：将烟叶A′置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，萃取溶剂将烟叶A′完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对烟叶A′和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，即得到烟叶A′的提取物；步骤三）除杂：除杂过程为以下中的任一种，a、步骤二）所得的烟叶A′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加热回溶，于-30℃条件下冷冻24h，过滤，所得上清液经回收溶剂即得净化后的烟叶A提取物；b、分子蒸馏：进料速度0.8～1.0mL/min，真空度15～20Pa，加热温度60℃，冷却温度10～12℃，转速260r/min；c、步骤二）所得的烟叶A′的提取物用3～10倍量水溶解，在温度30～70℃的条件下，磁力搅拌0.5～2h，静置分层，上层液体从分液漏斗的上口倒出，打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出，收集下层液体，浓缩至密度为1.1～1.3g/ml；除杂后得到净化的烟叶A′提取物；步骤四）逆萃取：将步骤三）中得到的净化的烟叶A′提取物与需要进行逆萃取的烟叶B按1：10～40g/g的质量比一同置入亚临界逆萃取罐，抽真空后向亚临界逆萃取罐内注入逆萃取用亚临界流体作为逆萃取溶剂，逆萃取溶剂将样品完全浸没，并加入逆萃取用夹带剂，进行逆萃取，逆萃取结束后，对逆萃取罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到逆萃取处理后的烟叶B。2.根据权利要求1所述的烟草本香成分的亚临界逆萃取方法，其特征在于：步骤一）中所述的干燥后的烟叶A的含水量低于10%。3.根据权利要求1所述的烟草本香成分的亚临界逆萃取方法，其特征在于：步骤一）中所述的细胞破壁处理为以下处理过程中的至少一种，a、微波破壁，干燥后的烟叶按重量润水25%，密封静置40min后进行微波处理；微波条件为功率800W，30s两次，每次间隔10s；b、超声波破壁，干燥后的烟叶按重量润...

【专利技术属性】
技术研发人员：田海英，董艳娟，马宇平，谷令彪，庞会利，秦广雍，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41