液化双氰胺及其制备方法技术

本发明专利技术属于涂料、复合材料或胶黏剂领域，特别涉及液化双氰胺及其制备方法。将１００份的双氰胺，３００～６００份的新癸酸缩水甘油酯，５０～２００份的溶剂，及０．５～１份的２－乙基－４－甲基咪唑或２－甲基咪唑加入到反应器中；搅拌升温，在１４０℃～１５０℃下反应１２～１４小时；抽真空去掉溶剂，得到黏稠状的液体。本发明专利技术的液化双氰胺在与环氧树脂配比使用时，液化双氰胺∶环氧树脂的重量比为３０－５０∶１００。本发明专利技术的液化双氰胺固化剂与环氧树脂相溶好，无刺激性，长期存放稳定，并保持双氰胺固化环氧树脂优良机械性能。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于涂料、复合材料或胶黏剂领域，特别涉及。
技术介绍
双氰胺又名氰基胍。其一，由于分子中共轭双键和氰基作用，使其碱性大大下降，因此它与环氧树脂混合物在室温下很稳定，可作为潜在性固化剂；其二，它与环氧树脂的固化物机械性能优良；其三，无毒、无刺激性。因而双氰胺作为环氧树脂的固化剂，在涂料、复合材料、胶黏剂等领域得到广泛应用。双氰胺是白色结晶粉末，熔点为207～209℃。溶于水及乙醇，但与环氧树脂混溶性很差，因此双氰胺作为环氧树脂有效的固化剂，必须将其粉碎成极细的粉末悬浮在环氧树脂中，又因它极易吸收空气中水份，因此在配制过程中工艺比较复杂。鉴于双氰胺与环氧树脂反应活性很差，彼此混溶性又不好，所以需要对双氰胺进一步改性。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了克服双氰胺的高熔点，与环氧树脂不相溶并且极易吸水而带来的配制过程中麻烦，提供一种流动性好，极易与环氧树脂相混，低毒，无刺激味，放置后不析出固体，并保持双氰胺的潜在性及其固化物的优良机械性能的，作为环氧树脂固化剂使用的液化双氰胺。本专利技术的另一目的是提供一种液化双氰胺的制备方法，使液化后的双氰胺与环氧树脂有很好的相溶性。双氰胺是一种高熔点的固体(m.p.207℃～209℃)且不溶于环氧树脂。因此，在双氰胺的熔点以下温度进行双氰胺与环氧树脂反应很慢。本专利技术人发现新癸酸缩水甘油酯与双氰胺亦不互溶，在150℃加热5-6小时未见反应。然而本专利技术人用一种既能溶环氧树脂又能溶双氰胺的溶剂，再加入少量的促进剂，在相对低的温度(150℃)下，解决了环氧树脂不易与双氰胺反应的问题。本专利技术的液化双氰胺包括如下组份及含量，以重量份计双氰胺 100份新癸酸缩水甘油酯 300～600份溶剂 50～200份促进剂 0.5～1份所述的新癸酸缩水甘油酯可为壳牌公司商品名为Cardura E-10的产品。所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物等。所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑等。本专利技术的液化双氰胺固化剂制备方法为将100份的双氰胺，300～600份的新癸酸缩水甘油酯，50～200份的溶剂，及0.5～1份的2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑加入到装有电动搅拌器、球形冷凝管及温度计的反应器中；搅拌升温，在140℃～150℃下反应12～14小时；抽真空去掉溶剂，得到黏稠状的液体。本专利技术是用新癸酸缩水甘油酯(是带有10个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯)，其化学式为 环氧当量是224-256，其环氧基活性大，较之一般单环氧化合物气味淡，毒性低，对人体皮肤几乎无刺激。其较长的碳链亦可起到内增塑作用。选用E-10是作为液化双氰胺的改性剂。本专利技术的液化双氰胺在与环氧树脂配比使用时，液化双氰胺∶环氧树脂的重量比为30-50∶100。本专利技术的液化双氰胺固化剂与环氧树脂相溶好，无刺激性，长期存放稳定，并保持双氰胺固化环氧树脂优良机械性能。其性能见表1和2。表1液化双氰胺固化剂的性能 表2液化双氰胺与环氧树脂固化物的性能 注以重量份计(1)对比例双氰胺用量为8份，环氧树脂100份；(2)实施例1液化双氰胺用量为30份，环氧树脂100份；实施例2液化双氰胺用量为40份，环氧树脂100份；实施例3液化双氰胺用量为50份，环氧树脂100份。(3)固化条件140℃/12小时具体实施方式实施例1在装有电动搅拌器，球形冷凝管和温度计的250ml的三口瓶中，加入34克双氰胺，0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑，60克乙二醇单甲醚及91克的新癸酸缩水甘油酯，开动搅拌器，开始升温，保持温度在140℃～150℃，反应12小时，抽真空去掉溶剂，时间约10分钟左右。得到乳白色黏稠状液体。性能见表1和2。实施例2在装有电动搅拌器，球形冷凝管和温度计的50ml的三口瓶中，加入34克双氰胺，0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑，80克乙二醇单甲醚及137克的新癸酸缩水甘油酯，开动搅拌器，开始升温，保持温度在140℃～150℃，反应12小时，抽真空去掉溶剂，时间约10分钟左右。得到黏稠状呈浅乳白色的产品。性能见表1和2。实施例3在装有电动搅拌器，球形冷凝管和温度计的250ml的三口瓶中，加入34克双氰胺，0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑，100克的乙二醇单甲醚及182克的新癸酸缩水甘油酯，开动搅拌器，开始升温，保持温度在140℃～150℃，反应14小时，抽真空去掉溶剂，时间约10分钟。得到黏稠状呈浅橘红色的产品。性能见表1和2。权利要求1.一种液化双氰胺，其特征是所述的液化双氰胺的组份及含量以重量份计为双氰胺 100份新癸酸缩水甘油酯 300～600份溶剂 50～200份促进剂 0.5～1份所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。2.如权利要求1所述的液化双氰胺，其特征是所述的新癸酸缩水甘油酯化学式为 环氧当量是224-256。3.如权利要求1所述的液化双氰胺，其特征是所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物。4.如权利要求1-3任意一项所述的液化双氰胺的制备方法，其特征是以重量份计，所述的液化双氰胺的制备方法为将100份的双氰胺，300～600份的新癸酸缩水甘油酯，50～200份的溶剂，及0.5～1份的2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑加入到反应器中；搅拌升温，在140℃～150℃下反应12～14小时；抽真空去掉溶剂，得到黏稠状的液体。5.如权利要求4所述的液化双氰胺的制备方法，其特征是所述的新癸酸缩水甘油酯的化学式为 环氧当量是224-256。6.如权利要求5所述的液化双氰胺的制备方法，其特征是所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物。全文摘要本专利技术属于涂料、复合材料或胶黏剂领域，特别涉及。将100份的双氰胺，300～600份的新癸酸缩水甘油酯，50～200份的溶剂，及0.5～1份的2－乙基－4－甲基咪唑或2－甲基咪唑加入到反应器中；搅拌升温，在140℃～150℃下反应12～14小时；抽真空去掉溶剂，得到黏稠状的液体。本专利技术的液化双氰胺在与环氧树脂配比使用时，液化双氰胺∶环氧树脂的重量比为30－50∶100。本专利技术的液化双氰胺固化剂与环氧树脂相溶好，无刺激性，长期存放稳定，并保持双氰胺固化环氧树脂优良机械性能。文档编号C08G59/50GK1485356SQ02131078公开日2004年3月31日 申请日期2002年9月28日 优先权日2002年9月28日专利技术者聂绪宗, 杨川, 王丽娟, 李世媛 申请人:北京科化新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液化双氰胺，其特征是：所述的液化双氰胺的组份及含量以重量份计为：双氰胺 １００份新癸酸缩水甘油酯 ３００～６００份溶剂 ５０～２００份促进剂 ０．５～１份所述的促进剂为２－乙基－４－甲基咪唑或２－甲基咪唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：聂绪宗，杨川，王丽娟，李世媛，
申请(专利权)人：北京科化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]