阳离子聚氨酯/烷基烯酮二聚体复合乳液的制备方法技术

技术编号:1574056 阅读:207 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
阳离子聚氨酯/烷基烯酮二聚体复合乳液的制备方法,首先将烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,加热使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后再将甲苯二异氰酸酯、聚二醇和二月桂酸二丁基锡加入到反应器中进行缩聚反应,形成烷基烯酮二聚体溶液;将N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,再加入硫酸二甲酯进行季铵化反应,最后加入冰乙酸调节pH值为4.5~6.5后,加入去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。本发明专利技术将熔融的烷基烯酮二聚体作为有机溶剂进行阳离子聚氨酯合成反应,消除了聚氨酯制备过程中需要的有机溶剂,而且制备中不需要添加乳化剂,既消除了对环境和操作人员的污染和损害,也提高了产品的应用效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品制备工艺领域,特别涉及一种。
技术介绍
由于聚氨酯乳液具有良好的物理化学性能而得到广泛的应用,但是在其制备过程中需要使用大量的有机溶剂和乳化剂,对工作人员、环境和应用效果产生不利影响。烷基烯酮二聚体具有长脂肪烃链(C14~16)和四元内酯环,是疏水性物质,其被乳化后常用作纸张施胶剂,但是烷基烯酮二聚体乳液中同样含有大量的乳化剂,对处理造纸污水和应用效果均不利,尤其是对纸张的施胶效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种能够提高产品应用效果,同时不会对环境和操作人员造成污染和损害的。为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是首先按质量比将6.83~10.65%烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到75~90℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,然后再按质量比将25.63%~30%的甲苯二异氰酸酯、40~51.26%的聚二醇和0.40~0.47%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在75~90℃进行缩聚反应1.0~2.5小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;将质量比为12.82~15.77%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为55~70℃,反应时间为0.5~1.5小时;再将质量比为3.0~5.0%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度在65~80℃之间,时间为1.0~2.0小时;最后加入冰乙酸调节pH值为4.5~6.5后,搅拌下加入温度为20-90℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。本专利技术的聚二醇为聚醚二元醇或聚酯二元醇,且聚醚二元醇和聚酯二元醇数均相对分子质量分别为1000或2000。本专利技术将熔融的烷基烯酮二聚体作为有机溶剂进行阳离子聚氨酯的合成反应,不仅消除了聚氨酯制备过程中需要的有机溶剂,而且整个制备工艺中不需要添加乳化剂,这样既消除了对环境和操作人员的污染和损害,也提高了产品的应用效果;同时,可以通过调节聚二醇的种类得到预期的产品。具体实施例方式实施例1,首先按质量比将6.83%的烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到90℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,再按质量比加入30%的甲苯二异氰酸酯、44.88%的相对分子质量为1000的聚醚二元醇和0.47%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在90℃进行缩聚反应1.0小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;将质量比为12.82%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为55℃,反应时间为0.5小时;再将质量比为5%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度为65℃,时间为1.0小时;最后加入冰乙酸调节pH值为4.5后,搅拌下加入温度为20℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。实施例2,首先按质量比将10.65%的烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到75℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,再按质量比加入25.63%的甲苯二异氰酸酯、44.55%的相对分子质量为2000的聚醚二元醇和0.40%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在75℃进行缩聚反应1.8小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;将质量比为15.77%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为60℃,反应时间为1.5小时;再将质量比为3%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度为80℃,时间为1.2小时;最后加入冰乙酸调节pH值为6.0后,搅拌下加入温度为90℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。实施例3,首先按质量比将10%的烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到80℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,再按质量比加入30%的甲苯二异氰酸酯、40%的相对分子质量为1000的聚酯二元醇和0.45%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在80℃进行缩聚反应2.3小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;将质量比为15.55%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为65℃,反应时间为0.8小时;再将质量比为4%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度为76℃,时间为1.8小时;最后加入冰乙酸调节pH值为5.0后,搅拌下加入温度为60℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。实施例4,首先按质量比将7%的烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到85℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,再按质量比加入25%的甲苯二异氰酸酯、51.26%的相对分子质量为2000的聚酯二元醇和0.46%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在85℃进行缩聚反应1.5小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;将质量比为13.28%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为70℃,反应时间为1.2小时;再将质量比为3%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度为72℃,时间为1.6小时;最后加入冰乙酸调节pH值为5.5后,搅拌下加入温度为40℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。实施例5,首先按质量比将8%的烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到83℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,再按质量比加入28%的甲苯二异氰酸酯、46%的相对分子质量为1000的聚醚二元醇和0.42%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在83℃进行缩聚反应1.2小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;将质量比为13.58%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为67℃,反应时间为1.0小时;再将质量比为4%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度为75℃,时间为1.5小时;最后加入冰乙酸调节pH值为6.5后,搅拌下加入温度为80℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。实施例6,首先按质量比将9%的烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到78℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,再按质量比加入26%的甲苯二异氰酸酯、48%的相对分子质量为2000的聚酯二元醇和0.43%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在78℃进行缩聚反应2.5小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;将质量比为13.57%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为58℃,反应时间为1.4小时;再将质量比为3%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度为68℃,时间为2.0小时;最后加入冰乙酸调节pH值为5.7后,搅拌下加入温度为50℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。权利要求1.,其特征在于1)首先按质量比将6.83~10.65%烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到75~90℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,然后再按质量比将25.63%~30%的甲苯二异氰酸酯、40~51.26%的聚二醇和0.40~0.47%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在75~90℃进行缩聚反应1.0~2.5小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液;2)将质量比为12.82~15.77%的N-甲基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为55~70℃,反应时本文档来自技高网...

【技术保护点】
阳离子聚氨酯/烷基烯酮二聚体复合乳液的制备方法,其特征在于:1)首先按质量比将6.83~10.65%烷基烯酮二聚体加入到干燥反应器中,并将反应器加热到75~90℃,使反应器中的烷基烯酮二聚体熔融后,然后再按质量比将25.63%~30 %的甲苯二异氰酸酯、40~51.26%的聚二醇和0.40~0.47%的二月桂酸二丁基锡加入到反应器中在75~90℃进行缩聚反应1.0~2.5小时,形成聚氨酯预聚体的烷基烯酮二聚体溶液; 2)将质量比为12.82~15.77%的N-甲 基二乙醇胺加入到烷基烯酮二聚体溶液中进行扩链反应,反应温度为55~70℃,反应时间为0.5~1.5小时;3)再将质量比为3.0~5.0%硫酸二甲酯加入到反应器中进行季铵化反应,反应温度在65~80℃之间,时间为1.0~2.0小时;   4)最后加入冰乙酸调节pH值为4.5~6.5后,搅拌下加入温度为20-90℃的去离子水,得固体含量为25%的白色乳液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:沈一丁李刚辉费贵强李小瑞王海花任庆海
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:61[中国|陕西]

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