一种改性凹凸棒石粘土的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性凹凸棒石粘土的制备方法，属于凹凸棒改性技术领域。所述方法包括：取天然凹凸棒石粘土进行提纯得到凹凸棒石粘土预处理产物；凹凸棒石粘土预处理产物分别经酸化和热改性后，制得初步改性的凹凸棒石粘土；再将初步改性的凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入到甲苯中，混合搅拌均匀，再加入催化剂进行反应，再将反应产物减压蒸馏出去溶剂和低沸物，旋转蒸发得到所述改性后的凹凸棒石粘土。本发明专利技术所述的改性凹凸棒石粘土的制备方法简单、条件温和，适合工业生产，制备得到的凹凸棒石粘土不仅具有较好的界面相容性，还具有较好的消泡效果，可广泛应用于聚合物的加工制备过程，可有效降低生产投入成本，具有较好的应用前景。

Method for preparing modified attapulgite clay

The invention discloses a preparation method of a modified attapulgite clay, belonging to the technical field of attapulgite modification. The method comprises the following steps: the natural attapulgite clay was purified attapulgite clay pretreatment product; attapulgite pretreated by acidification and thermal products were modified, prepared preliminary modified palygorskite clay; then the preliminary modified attapulgite clay, adding allyl polyether to toluene, mixing, adding catalyst for reaction, then the reaction product of vacuum distillation out solvent and low boiling substances, rotary evaporation to obtain the modified palygorskite clay after. Preparation method of modified attapulgite clay of the invention has the advantages of simple and mild conditions, suitable for industrial production, attapulgite clay prepared not only has a good interface compatibility, but also has good defoaming effect, can be widely used in polymer processing process, can effectively reduce production investment the cost, has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种改性凹凸棒石粘土的制备方法
本专利技术涉及凹凸棒改性
，具体涉及一种改性凹凸棒石粘土的制备方法。
技术介绍
凹凸棒石粘土(又名坡缕石或坡缕缟石)是一种具有层链状分子结构的纳米含水富镁、铝硅酸盐矿物。凹凸棒黏土由凹凸棒石晶体组成，独特的纳米纤维状微结构赋予了其比表面积大、吸附能力强、耐盐碱性好和补强性能优等理化性质，而特殊表面硅羟基基团的存在也赋予了其优良的反应活性，由于凹凸棒石粘土结构中含有丰富的Si-O和Al-O，而对改化学键的改性研究也成为人们的研究方向。聚醚改性硅氧烷类表面活性剂作为一种高分子型的表面活性剂，已经引起广泛关注，并在工业生产中大量应用。它由性能差别很大的聚醚链段和聚硅氧烷链段通过化学键连接而成，亲水性的聚醚链段赋予了其良好的水溶性，疏水、疏液性的聚硅氧烷链段又赋予了它低表面张力，而且这类共聚物还具有生物相容性、良好的适应性和低的玻璃化温度，其表面活性是其他有机类表面活性剂无法比拟的。因此，试图研究开发一种既能将凹凸棒土的优良品质，又能兼具该性化合物性能，并能应用于聚合物化工成产的改性材料成为目前研究的重点，也具有较好的应用前景及使用价值。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种改性凹凸棒石粘土的制备方法，所述制备方法简单易行，操作方便，适合工业生产，制备得到的凹凸棒石粘土不仅具有较好的界面相容性，还具有较好的消泡效果。本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：本专利技术涉及一种改性凹凸棒石粘土的制备方法，包括如下步骤：（1）取天然凹凸棒石粘土进行粉碎至100~200目，加水，搅拌形成悬浮泥浆，超声波超声20~30min，取上层悬浊液于3000~4000转/min的离心机中离心处理5~10min，静置后真空抽滤，干燥得到凹凸棒石粘土预处理产物；（2）凹凸棒石粘土预处理产物置于烧杯中，加入2moL/L的稀盐酸，于超声波条件下混合搅拌20~30min，真空抽滤，并洗涤滤饼至PH值为5~6；（3）步骤（2）中得到的凹凸棒石粘土烘干后置于600℃~900℃的马弗炉中焙烧3~5h，冷却后研磨至粒径为100~200目，得到初步改性的凹凸棒石粘土；（4）分别称取初步改性的凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入到甲苯中，混合搅拌均匀，再加入催化剂，于100~120℃反应3~5h；（5）将上述混合物减压蒸馏出去溶剂和低沸物，旋转蒸发得到所述改性后的凹凸棒石粘土。优选地，所述步骤（1）中加水的重量为凹凸棒石粘土重量的5~10倍。优选地，所述步骤（2）中稀盐酸加入的体积量与凹凸棒质量之比为1mL：2g~8g。优选地，所述步骤（2）中滤饼的洗涤步骤包括将滤饼置于蒸馏水中，于超声条件下超声5~10min，抽滤，重复两次操作，即可。优选地，所述步骤（4）中凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入的总质量为50~60g。优选地，所述凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚的物质的量之比为1:0.5~1.5。优选地，所述步骤（4）中催化剂为氯铂酸，加入量为每100g凹凸棒石粘土和烯丙基聚醚的混合物需催化剂1~5mg。优选地，所述步骤（4）中催化剂的加入方法为先将混合液缓慢加热至反应温度，然后滴加氯铂酸的异丙醇溶液，滴加速度控制在30~50min滴完。优选地，所述步骤（4）中甲苯的加入量为凹凸棒石粘土和烯丙基聚醚的混合物质量的0.5~1.5倍。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：（1）本专利技术所述的改性凹凸棒石粘土的制备方法，所述制备方法简单、操作方便、条件温和，适合工业生产，本专利技术制备得到的凹凸棒石粘土不仅具有较好的界面相容性，还具有较好的消泡效果，可广泛应用于聚合物的加工制备过程，可有效降低生产投入成本，具有较好的应用前景。（2）本专利技术所述改性凹凸棒石粘土的制备方法中首先对凹凸棒石粘土进行初步改性，能够有效促进凹凸棒石粘土结构中Si-O键转化为Si-OH键，为后续的聚醚改性提供了条件，使得反应更加顺利的进行。（3）由于凹凸棒石粘土本身具有较好触流变性和悬浮特性，使得聚醚改性后的凹凸棒石粘土在继承原有特性的基础上，还具有较好的消泡性能，使其可同时作为消泡剂、悬浮剂、表面改性剂等应用于加工生产过程中，不仅减少了试剂的用量，提高了原料利用率，大大降低了生产成本，所述改性后的凹凸棒石粘土还具有易降解回收，安全无污染的特点，具有较好的使用价值。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（NewYork:ColdSpringHarborLaboratoryPress,1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例1：本专利技术优选实施例的一种改性凹凸棒石粘土的制备方法；所述改性凹凸棒石粘土的制备方法，包括如下步骤：（1）取天然凹凸棒石粘土进行粉碎至200目，加水，搅拌形成悬浮泥浆，超声波超声25min，取上层悬浊液于3600转/min的离心机中离心处理8min，静置后真空抽滤，干燥得到凹凸棒石粘土预处理产物；（2）凹凸棒石粘土预处理产物置于烧杯中，加入2moL/L的稀盐酸，于超声波条件下混合搅拌25min，真空抽滤，并洗涤滤饼至PH值为5~6；（3）步骤（2）中得到的凹凸棒石粘土烘干后置于800℃的马弗炉中焙烧4h，冷却后研磨至粒径为200目，得到初步改性的凹凸棒石粘土；（4）分别称取初步改性的凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入到甲苯中，混合搅拌均匀，再加入催化剂，于110℃反应4h；（5）将上述混合物减压蒸馏出去溶剂和低沸物，旋转蒸发得到所述改性后的凹凸棒石粘土。步骤（1）中加水的重量为凹凸棒石粘土重量的8倍，加水过少会导致凹凸棒石粘土分散补充份，加水过多会增加后续抽滤难度，还浪费水资源。步骤（2）中稀盐酸加入的体积量与凹凸棒质量之比为1mL：6g，稀盐酸加入过多会导致凹凸棒石溃散，不能达到良好效果，而加入量过少又会使得反应不充分，会后续的效果也产生一定的影响。步骤（2）中滤饼的洗涤步骤包括将滤饼置于蒸馏水中，于超声条件下超声8min，抽滤，重复两次操作，即可，能够充分除去吸附在凹凸棒石表面的盐酸及其他杂质。步骤（4）中凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入的总质量为55g，所述凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚的物质的量之比为1:1.0，能够保证烯丙基聚醚能够充分接枝在凹凸棒石粘土表面。步骤（4）中催化剂为氯铂酸，加入量为每100g凹凸棒石粘土和烯丙基聚醚的混合物需催化剂3mg。步骤（4）中催化剂的加入方法为先将混合液缓慢加热至反应温度，然后滴加氯铂酸的异丙醇溶液，滴加速度控制在40min滴完，能够促进催化剂氯铂酸与反应混合物充分接触，提高催化效率。步骤（4）中甲苯的加入量为凹凸棒石粘土和烯丙基聚醚的混合物质量的1.0倍。实施例2：本专利技术优选实施例的一种改性凹凸棒石粘土的制备方法；所述改性凹凸棒石粘土的制备方法，包括如下步骤：（1）取天然凹凸棒石粘土进行粉碎至100目，加水，搅拌形成悬浮泥浆，超声波超声20min，取上层悬浊液于4000转/min的离心机中离心处理5min，静置后真空抽滤，干燥得到凹凸棒石粘土预处理产物；（2）凹凸棒石粘土预处理产物置于烧杯中，加入2moL/L的稀盐酸，于超声本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取天然凹凸棒石粘土进行粉碎至100~200目，加水，搅拌形成悬浮泥浆，超声波超声20~30min，取上层悬浊液于3000~4000转/min的离心机中离心处理5~10min，静置后真空抽滤，干燥得到凹凸棒石粘土预处理产物；（2）凹凸棒石粘土预处理产物置于烧杯中，加入2moL/L的稀盐酸，于超声波条件下混合搅拌20~30min，真空抽滤，并洗涤滤饼至PH值为5~6；（3）步骤（2）中得到的凹凸棒石粘土烘干后置于600℃~900℃的马弗炉中焙烧3~5h，冷却后研磨至粒径为100~200目，得到初步改性的凹凸棒石粘土；（4）分别称取初步改性的凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入到甲苯中，混合搅拌均匀，再加入催化剂，于100~120℃反应3~5h；（5）将上述混合物减压蒸馏出去溶剂和低沸物，旋转蒸发得到所述改性后的凹凸棒石粘土。

【技术特征摘要】
1.一种改性凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取天然凹凸棒石粘土进行粉碎至100~200目，加水，搅拌形成悬浮泥浆，超声波超声20~30min，取上层悬浊液于3000~4000转/min的离心机中离心处理5~10min，静置后真空抽滤，干燥得到凹凸棒石粘土预处理产物；（2）凹凸棒石粘土预处理产物置于烧杯中，加入2moL/L的稀盐酸，于超声波条件下混合搅拌20~30min，真空抽滤，并洗涤滤饼至PH值为5~6；（3）步骤（2）中得到的凹凸棒石粘土烘干后置于600℃~900℃的马弗炉中焙烧3~5h，冷却后研磨至粒径为100~200目，得到初步改性的凹凸棒石粘土；（4）分别称取初步改性的凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入到甲苯中，混合搅拌均匀，再加入催化剂，于100~120℃反应3~5h；（5）将上述混合物减压蒸馏出去溶剂和低沸物，旋转蒸发得到所述改性后的凹凸棒石粘土。2.根据权利要求1所述的改性凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加水的重量为凹凸棒石粘土重量的5~10倍。3.根据权利要求1所述的改性凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中稀盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振国，
申请(专利权)人：明光市国星凹土有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34