从甲醇和甲醛制备聚氧亚甲基二甲醚的方法技术

一种通过甲醛与甲醇反应并随后通过蒸馏处理该反应混合物制备三－和四氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝３，４］）的方法，该方法包括以下步骤：　　　　ａ）将甲醛水溶液和甲醇加入到反应器中进行反应，得到包含甲醛、水、亚甲基二醇（ＭＧ）、聚氧亚甲基二醇（ＭＧ↓［ｎ＞１］）、甲醇、半缩甲醛（ＨＦ）、甲缩醛（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝１］）和聚氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＞１］）的混合物；　　　　ｂ）将该反应混合物加入到第一蒸馏塔中并分成包含甲醛、水、亚甲基二醇、甲醇、甲缩醛和二氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝２］）的低沸点化合物馏份ｂ１，和包含甲醛、水、甲醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛和聚氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＞１］）的高沸点化合物馏份ｂ２；　　　　ｃ）将高沸点化合物馏份ｂ２加入到第二蒸馏塔中并分成包含甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛、二－、三－和四氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝２，３，４］）的低沸点化合物馏份ｃ１，和包含聚氧亚甲基二醇，高沸点的半缩甲醛（ＨＦ↓［ｎ＞１］）和高沸点的聚氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＞４］）的高沸点化合物馏份ｃ２；　　　　ｄ）将低沸点化合物馏份ｃ１和，如果合适的话，一种或多种由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的再循环料流加入到第三蒸馏塔中并分成包含甲醛、水、甲醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛和二氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝２］）的低沸点化合物馏份ｄ１和基本上由甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、三－和四氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝３，４］）组成的高沸点化合物馏份ｄ２；　　　　ｅ）将高沸点化合物馏份ｄ２加入到相分离装置中并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的水相ｅ１和包含三－和四氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝３，４］）的有机相ｅ２；　　　　ｆ）将有机相ｅ２加入到第四蒸馏塔中并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点化合物馏份ｆ１和基本上由三－和四氧亚甲基二醇二甲醚（ＰＯＭＤＭＥ↓［ｎ＝３，４］）组成的高沸点化合物馏份ｆ２；　　　　ｇ）任选地将水相ｅ１加入到第五蒸馏塔中并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点化合物馏份ｇ１和基本上由水组成的高沸点化合物馏份。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】 本专利技术涉及一种制备聚氧亚曱基二甲醚的方法。聚氧亚甲基二甲醚构成下面通式的同系物CH30(CH20)nCH3其中n是》1的整数。如同同系物的母体分子甲缩醛(:1130(0120)(:113(11 = i)一样，聚氧亚甲基二曱醚是缩醛。它们通过曱醇与含水甲醛在酸性催化 剂存在下反应而制备。如其它缩醛一样，它们在中性或碱性条件下稳定， 但是即使是通过稀酸也容易M应。第一步，通过水解将它们转化成半缩 醛和甲醇。第二步，半缩醛水解成甲醛和甲醇。在实验室规才莫下，聚氧亚甲基二甲醚通过在痕量硫酸或盐酸存在下在150-180。C的温度下和12-15小时的反应时间内加热聚氧亚甲基二醇或低聚曱醛与曱醇而制备。这导致伴随二氧化碳形成的分解反应而形成二甲醚。在低聚甲醛或聚氧亚曱基二醇甲醇的比率为6:1时，获得其中n>100， 一般11=300-500的聚合物。将产物用亚硫酸钠溶液洗涤，接着由分级结晶 分级。US 2,449,469描述了一种其中甲缩醛与低聚甲醛或浓缩的曱酪溶液在 石危酸存在下加热的方法。这样获得了每分子具有2-4个曱醛单元的聚氧亚 甲基二甲醚。近来，聚氧亚甲基二曱醚作为柴油添加剂而本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：E·施特勒费尔，H·哈塞，S·布拉戈夫，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：