弱疏水骨架酰胺树脂合成及在银杏总内酯纯化中的应用制造技术

本发明专利技术根据银杏提取物中黄酮和内酯的结构特征，合成了一种弱疏水骨架的酰胺吸附树脂。其合成包括，丙烯酸甲酯及二乙烯苯共聚得到含酯基树脂，将酯基氨解后酰化得到弱疏水骨架酰胺树脂。利用该树脂的弱疏水性和氢键的协同作用可将银杏提取物中的黄酮类化合物吸附到树脂上，而银杏内酯单靠疏水作用难以被树脂吸附，所以随流出液流出。流出液中的内酯可以通过简单的重结晶析出。本发明专利技术工艺简单、环境友好、避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。只需吸附一步，即可达到银杏叶提取物中黄酮和内酯两种有效成分的完全分离，制备出纯度为９０％以上的总内酯，可为进一步的银杏内酯药用开发提供大量试验样品。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种弱疏水骨架的酰胺树脂的合成方法，其特征在于该方法包括：第一、在常温下，将分散剂聚乙烯醇溶解于水中，配成质量浓度为０．５％－２％的水相；第二、聚合反应的总单体相由丙烯酸甲酯和二乙烯苯组成，其中丙烯酸甲酯的质量份数为总单体相 的８０－９０％，余量为二乙烯苯；同时加入质量为总单体相质量的８０－１００％的庚烷作为致孔剂，加入质量为总单体相质量的１－３％的偶氮二异丁氰作引发剂，将上述各组分混合均匀后，配成反应的油相；第三、反应开始前，先将水相倒入三口瓶中，并加 热至３０－５０℃后，将反应油相加入三口瓶中，水相和油相的体积比为２∶１－４∶１；开动搅拌，至油滴尺寸在０．３－１．０ｍｍ后开始升温，先至６０－８０℃反应２－６小时，再继续升温至８５℃反应６小时，停止反应，静置至室温，最后经过滤、洗涤处理后得到白色树脂；第四、将得到的白色树脂干燥后，在三口瓶中以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺充分溶胀后，加入占白球质量９５～２００％的二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或多乙烯多胺在１２０－１４０℃反应８－１２小时后，停止反应，静置至室温，经过滤、洗涤处理后 得到黄色树脂；第五、将黄色树脂干燥后，在三口瓶中以醋酸酐充分浸泡后，升温至５０－８０℃反应７－１０小时，停止反应，静置至室温，经过滤、洗涤后，得到本专利技术的树脂，命名为酰胺树脂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王春红，施荣富，任萍，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]