一种除去粗甘油中脂类的方法技术

一种除去甘油中脂类的方法，该方法包括以下步骤：(1)初处理：将含有脂类的甘油原料置于反应釜中，加热，加入盐酸，搅拌，分离，上层为脂肪酸类，下层为粗甘油；(2)皂化：将粗甘油置于反应釜中，加热，加入氢氧化钠或氢氧化钾，调节pH，得到含有钠皂或钾皂的甘油混合物；(3)复分解反应：在含有钠皂或钾皂的甘油混合物中加入金属氯化盐反应，搅拌，得到甘油、脂肪酸金属皂、氯化钠或氯化钾的混合物；(4)分离：将步骤(3)得到的混合物静置，分离，上层为脂肪酸金属皂、氯化钠或氯化钾的混合物，下层为甘油。本发明专利技术的方法能够有效地除去粗甘油原料中的脂类杂质，降低甘油的皂化当量，提高甘油的纯度。

A method of removing lipids in crude glycerol

A method of removing lipids in glycerol, the method comprises the following steps: (1) at the beginning of treatment: the lipid containing raw glycerol in a reaction kettle, heating, adding hydrochloric acid, mixing, separation, upper fatty acids, lower crude glycerol; (2): the saponification of crude glycerol into the reactor. Heating, adding sodium hydroxide or potassium hydroxide, adjusting pH, obtained glycerol mixture containing sodium soap or potassium soap; (3) the metathesis reaction: adding metal chloride salt in the reaction mixture containing glycerol sodium or potassium soap soap stirring, to obtain a mixture of glycerol, fatty acid metal soap, sodium chloride or potassium chloride (; 4) separation of the step (3) obtained mixture, separation, upper mixture fatty acid metal soap, sodium chloride or potassium chloride, lower glycerol. The method of the invention can effectively remove the lipid impurities in crude glycerin material, reduce the saponification equivalent of glycerol and improve the purity of glycerol.

【技术实现步骤摘要】
一种除去粗甘油中脂类的方法
本专利技术涉及一种甘油精制的方法，具体涉及一种除去甘油中脂类(杂质)的方法，属于化学工业

技术介绍
甘油的学名为“丙三醇”，是无色、味甜、澄明的黏稠液体，能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。甘油的相对密度1.26362，熔点17.8℃，沸点290.0℃(分解)，折光率1.4746，闪点(开杯)176℃，国家标准称为甘油。甘油是用途极为广泛的一种商品，它的制备方法有油脂皂化、油脂水解、醇解，以及合成法和发酵法。但目前大都是用油脂水解(生产脂肪酸)和醇解(生产生物柴油)副产的甘油精加工而成。粗甘油是生产精甘油产品的原料。它主要来源于油脂水解(生产脂肪酸)和醇解(生产生物柴油)工艺的副产品，因而夹带了或多或少的脂类杂质(脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油酯、脂肪酸皂等)。国内目前精甘油生产厂家处理这些脂类杂质的工艺措施是：1.加盐酸酸解脂肪酸皂，利用脂肪酸和脂肪酸酯不溶于甘油的性质，静置分层除去大部分脂类杂质；2.加氢氧化钠将PH值调至8～9，以皂化粗甘油中残留的脂类物生成脂肪酸钠皂，避免脂肪酸在蒸馏工序气化进入甘油产品。这类方法存在以下弊端：1)先加酸去酸解脂肪酸皂，静置分层分离脂肪酸；再加碱中和残留的脂肪酸生成钠皂，钠皂在甘油蒸馏工序条件下不会汽化，在加酸和加碱的过程中增加了粗甘油原料中的盐量；2)粗甘油在碱性状态蒸馏，易发生甘油聚合或分解副反应，从而损失甘油原料，降低得率；3)粗甘油原料中残留的脂类以钠皂形式存在于蒸馏过程，会随着生产时间延长，钠皂集聚更多，造成蒸馏釜内物料稠度增大，PH值升高，加剧聚合副反应，形成过多蒸馏残渣，进一步损失产品得率；4)由于钠皂在蒸馏釜内逐渐增多，使蒸馏过程中的连续除盐装置的滤网逐渐堵塞，严重影响除盐装置的工效，增加生产成本。此外，国内精甘油生产厂家处理这些脂类杂质的还有一种工艺措施是：1.加盐酸酸解脂肪酸皂，利用脂肪酸和脂肪酸酯不溶于甘油的性质，静置分层除去大部分脂类杂质；2.加氢氧化钙将PH值调至8～9，以皂化粗甘油中残留的脂类物生成钙皂；3.加入石灰水，过滤，分离得到甘油。这类方法存在以下弊端：1)因氢氧化钙只微溶于水，所以石灰水中氢氧化钙含量不高，会使粗甘油原料水分含量增加过多，后工序又需蒸发水分而提高加工成本；2)由于氢氧化钙不属强碱，一般条件下难以皂化油脂及甲酯，因此，用石灰水难以将粗甘油中的油脂，甲酯等脂类杂质除去，达不到除杂效果；3)采用石灰水，氢氧化钙本身就在甘油中有一定的溶解度，出去杂质的同时引入了新的杂质氢氧化钙；4)采用石灰水，反应最后产生氢氧化钠，氢氧化钠与甘油由于“相似相溶”原理，氢氧化钠在甘油中的溶解度较大，影响甘油的纯度。
技术实现思路
针对目前国内甘油生产厂家粗甘油原料除脂类的弊端，提出了一种粗甘油原料去除脂类杂质的工艺方法，以消除或减少目前国内厂家现工艺的弊端。本专利技术的方法能够有效地除去粗甘油原料中的脂类杂质，降低甘油的皂化当量，提高甘油的纯度；此外，本专利技术的方法还能够降低后续蒸馏成本，简化工艺，提高效率。本专利技术公开了一种去除粗甘油原料中脂类杂质处理方法。其特征是将粗甘油中的脂类(脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油一酯、甘油二酯及脂肪酸钠等)先与酸反应，初步除去脂肪酸皂类，以消除皂类在粗甘油原料中的乳化性能，静置除去大部分脂类物，再加氢氧化钠把原料中残留的脂类物反应生成脂肪酸钠皂，再加氢氧化钠把原料中残留的脂类物反应生成脂肪酸钠皂，再加入金属氯化盐反应生成不溶于甘油的脂肪酸金属盐，静置沉淀(或离心分离)利用其密度差异实现分离去除。根据本专利技术提供的第一种实施方案，提供一种除去甘油中脂类(杂质)的方法，该方法包括以下步骤：(1)初处理(或预处理)：将含有脂类的粗甘油原料置于反应釜中，加热，加入盐酸，在搅拌下进行酸解反应，将反应混合物进行分离而获得脂肪酸类和含有(少量，例如0.1wt％-15wt％，如0.5-10wt％，1-6wt％)脂肪酸类的粗甘油；(2)皂化：将含脂肪酸类的粗甘油置于反应釜中，加热，加入氢氧化钠或氢氧化钾进行皂化，得到含有钠皂或钾皂的甘油混合物；(3)复分解反应：在含有钠皂或钾皂的甘油混合物中加入氯化钙、氯化镁或三氯化铝进行沉淀反应，搅拌，得到含有甘油、脂肪酸金属皂以及氯化钠或氯化钾的混合物；(4)分离：将步骤(3)得到的混合物进行分离，分别获得脂肪酸金属皂、氯化钠或氯化钾的混合物，以及获得初步纯化的甘油。优选的是，该方法还包括：(5)蒸馏：将步骤(4)得到的甘油进行蒸馏，得到精制甘油。对于含有脂类的粗甘油原料，所述脂类包括选自于脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油一酯、甘油二酯和脂肪酸钠中的一种或多种。根据本专利技术的第二个实施方案，提供含脂肪酸类(杂质)(不含或几乎不含上述脂类)的粗甘油的纯化方法，该方法包括以下步骤：(I)皂化：将含脂肪酸类的粗甘油置于反应釜中，加热，加入氢氧化钠或氢氧化钾进行皂化，得到含有钠皂或钾皂的甘油混合物；(II)复分解反应：在含有钠皂或钾皂的甘油混合物中加入氯化钙、氯化镁或三氯化铝进行沉淀反应，搅拌，得到含有甘油、脂肪酸金属皂以及氯化钠或氯化钾的混合物；(III)分离：将步骤(II)得到的混合物进行分离，分别获得脂肪酸金属皂、氯化钠或氯化钾的混合物，以及获得初步纯化的甘油。优选的是，该方法还包括：(IV)蒸馏：将步骤(III)得到的甘油进行蒸馏，得到精制甘油。在申请中，步骤1是如下进行的：将含有脂类的甘油原料置于反应釜中，加热，加入盐酸，搅拌，分离，上层为脂肪酸类，下层为含(少量)脂肪酸类的粗甘油。其中加入盐酸的量使得反应釜中pH为2－4，例如2-3。酸解完成后使得pH达到3-6，优选为3.5-5.5，更优选为4-5。另外，加热温度为60-95℃，优选为70-90℃，更优选为75-85℃。另外，搅拌时间为0.2-2h，优选为0.5-1.5h，更优选为0.6-1h。在申请中，步骤2或步骤I是如下进行的：将粗甘油置于反应釜中，加热，加入氢氧化钠或氢氧化钾，调节pH，搅拌，得到含有钠皂或钾皂的甘油混合物。其中加入氢氧化钠或氢氧化钾的量使得反应釜中反应混合物的pH为6.8-8.5，优选为6.9-8，更优选为7-7.5。加热温度为70-95℃，优选为80-92℃，更优选为85-90℃。搅拌时间为0.2-2h，优选为0.5-1.5h，更优选为0.6-1h。在申请中，步骤3或步骤II是如下进行的：在含有钠皂或钾皂的甘油混合物中加入金属氯化盐氯化钙、氯化镁或三氯化铝(一般以水溶液的形式)进行反应，搅拌，得到甘油、脂肪酸金属皂、氯化钠或氯化钾的混合物。其中，加入金属氯化盐与钠皂或钾皂的摩尔比为0.4-0.7:1，优选为0.5-0.65:1，更优选为0.55-0.6:1，例如0.5:1。搅拌时间为0.1-1h，优选为0.2-0.8h，更优选为0.3-0.6h。在申请中，步骤4或步骤III是如下进行的：将步骤(3)或步骤II得到的混合物进行分离，获得脂肪酸金属皂、氯化钠或氯化钾的混合物，和获得甘油。优选，这里所述的分离为过滤、抽滤、沉降或离心分离中的一种。在本专利技术中，步骤(5)中蒸馏为减压蒸馏，优选的是采用间歇或半连续蒸馏。在本专利技术中，步骤(4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种除去甘油中脂类的方法，该方法包括以下步骤：(1)初处理：将含有脂类的粗甘油原料置于反应釜中，加热，加入盐酸，在搅拌下进行酸解反应，将反应混合物进行分离而获得脂肪酸类，和含有脂肪酸类的粗甘油；(2)皂化：将含脂肪酸类的粗甘油置于反应釜中，加热，加入氢氧化钠或氢氧化钾进行皂化，得到含有钠皂或钾皂的甘油混合物；(3)复分解反应：在含有钠皂或钾皂的甘油混合物中加入氯化钙、氯化镁或三氯化铝进行沉淀反应，搅拌，得到含有甘油、脂肪酸金属皂以及氯化钠或氯化钾的混合物；(4)分离：将步骤(3)得到的混合物进行分离，分别获得脂肪酸金属皂与氯化钠或氯化钾的混合物，以及获得初步纯化的甘油。

【技术特征摘要】
1.一种除去甘油中脂类的方法，该方法包括以下步骤：(1)初处理：将含有脂类的粗甘油原料置于反应釜中，加热，加入盐酸，在搅拌下进行酸解反应，将反应混合物进行分离而获得脂肪酸类，和含有脂肪酸类的粗甘油；(2)皂化：将含脂肪酸类的粗甘油置于反应釜中，加热，加入氢氧化钠或氢氧化钾进行皂化，得到含有钠皂或钾皂的甘油混合物；(3)复分解反应：在含有钠皂或钾皂的甘油混合物中加入氯化钙、氯化镁或三氯化铝进行沉淀反应，搅拌，得到含有甘油、脂肪酸金属皂以及氯化钠或氯化钾的混合物；(4)分离：将步骤(3)得到的混合物进行分离，分别获得脂肪酸金属皂与氯化钠或氯化钾的混合物，以及获得初步纯化的甘油。2.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括：(5)蒸馏：将步骤(4)得到的甘油进行蒸馏，得到精制甘油。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述脂类包括选自于脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油一酯、甘油二酯和脂肪酸钠中的一种或多种。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤(5)中蒸馏为减压蒸馏，更优选的是，间歇或半...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凤生，
申请(专利权)人：衡阳市晨丰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43