一种6-氯-4-羟基吡啶-3-甲醛的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种6‑氯‑4羟基吡啶‑3‑甲醛的制备方法，通过关环、氯化、醚化、还原、氧化和水解六步反应得到最终产物6‑氯‑4羟基吡啶‑3‑甲醛。合成方法简单、易操作，为该产品的合成提供了一条合成路径，为工业化生产提供理论和实验依据，合成过程无污染环境的三废产生，十分环保，适合大规模工业化生产。并且合成的产品纯度高，产率高，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法
本专利技术属于有机化合物合成
，具体地，涉及一种6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法。
技术介绍
6-氯-4-羟基吡啶-3-甲醛是一种新型的卤代烟酸衍生物。卤代烟酸衍生物具有其特殊的药用活性和化学性质，应用前景非常广阔。卤代烟酸衍生物可抑制细菌辅酶的合成；可用作抗脂肪分解剂，降低血液中的胆固醇。卤代烟酸衍生物可抑制异丙肾上腺素-酒石酸盐对心肌的破坏，保护心脏；可合成新颖的脑部化学传递系统，等等。因此，开发高效、低成本、绿色环保的卤代烟酸衍生物合成工艺，使其能应用于工业化，意义深远。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法，大大缩短了合成路线，除纯化过程中产生少量的活性炭残渣外，无其它不污染环境的三废产生，且产品收率高、质量好，便于工业化生产等优点。技术方案：本专利技术提供了一种6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法，包括以下步骤：（1）关环：2-氧代戊二酸二甲酯与原甲酸三乙酯反应得4，6-二羟基吡啶-3-甲酸甲酯；（2）氯化：所述4，6-二羟基吡啶-3-甲酸甲酯与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种6‑氯‑4羟基吡啶‑3‑甲醛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）关环：2‑氧代戊二酸二甲酯与原甲酸三乙酯反应得4，6‑二羟基吡啶‑3‑甲酸甲酯；（2）氯化：所述4，6‑二羟基吡啶‑3‑甲酸甲酯与三氯氧磷反应得4，6‑二氯吡啶‑3‑甲酸甲酯；（3）醚化：所述4，6‑二氯吡啶‑3‑甲酸甲酯与甲醇和甲醇钠反应得6‑氯‑4‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯；（4）还原：所述6‑氯‑4‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯与硼氢化钠反应得6‑氯‑4‑甲氧基吡啶‑3‑甲醇；（5）氧化：所述6‑氯‑4‑甲氧基吡啶‑3‑甲醇与2‑碘酰基苯甲酸反应得6‑氯‑4‑甲氧基吡啶‑3‑甲醛；（6）水解：所述6‑氯‑4‑甲氧基吡...

【技术特征摘要】
1.一种6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）关环：2-氧代戊二酸二甲酯与原甲酸三乙酯反应得4，6-二羟基吡啶-3-甲酸甲酯；（2）氯化：所述4，6-二羟基吡啶-3-甲酸甲酯与三氯氧磷反应得4，6-二氯吡啶-3-甲酸甲酯；（3）醚化：所述4，6-二氯吡啶-3-甲酸甲酯与甲醇和甲醇钠反应得6-氯-4-甲氧基吡啶-3-甲酸甲酯；（4）还原：所述6-氯-4-甲氧基吡啶-3-甲酸甲酯与硼氢化钠反应得6-氯-4-甲氧基吡啶-3-甲醇；（5）氧化：所述6-氯-4-甲氧基吡啶-3-甲醇与2-碘酰基苯甲酸反应得6-氯-4-甲氧基吡啶-3-甲醛；（6）水解：所述6-氯-4-甲氧基吡啶-3-甲醛与氢卤酸反应得所述6-氯-4-羟基吡啶-3-甲醛。2.根据权利要求1所述的6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述关环步骤中，先将2-氧代戊二酸二甲酯与原甲酸三乙酯以摩尔比1：1~1.5混合于乙酸酐中，又经加热、搅拌，浓缩反应液后，再加入过量的氨水搅拌和盐酸酸化；反应结束后，混合物经过滤、干燥得所述4，6-二羟基吡啶-3-甲酸甲酯。3.根据权利要求1所述的6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述氯化步骤中，将所述4，6-二羟基吡啶-3-甲酸甲酯溶于N，N-二甲基苯胺后，加入至过量的三氯氧磷中，回流反应4~6h；反应结束后，浓缩反应混合物；将浓缩残余物倒入水中，再通过乙酸乙酯萃取、干燥和纯化后，得所述4，6-二氯吡啶-3-甲酸甲酯。4.根据权利要求3所述的6-氯-4羟基吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述醚化步骤中，将所述4，6-二氯吡啶-3-甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：王杨，顾准，金晨，李云峰，
申请(专利权)人：苏州健雄职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32