一种材料辐射致放气的在线测试装置和测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种材料辐射致放气的在线测试装置，所述装置包括真空腔室系统、辐射腔室系统、抽气系统、供气系统、检测组件和数控采集单元。本发明专利技术还提出了测试材料辐射致放气量的两种方法：动态法和质谱法，均可在线实时测试，其中使用动态法和质谱法可测试同一样品的辐射致放气总量，质谱法还可准确测量辐射致放气各组分的放气分量。该装置结构简单，操作方便，且可对质谱仪和有效抽速进行校准，测试结果更为真实精确。

【技术实现步骤摘要】
一种材料辐射致放气的在线测试装置和测试方法
本专利技术涉及测量
，尤其是涉及一种真空条件下材料辐射致放气的在线测试装置及测试方法。
技术介绍
任何固体材料置于真空环境中都会解吸而放气，在卫星、飞船、空间和某些半导体等领域，真空材料由于受到光、热或电子束等的辐射而产生加速放气过程，放出的部分气体会恶化原有真空环境，致使一些光学元器件失效。精确分析真空辐射条件下材料的放气行为是评价材料真空性能的重要依据，包括准确获得辐射致放气量、放气组分和辐射致放气分量。中国已授权专利“一种双测试室测量材料放气率的装置和方法”，其公开号为CN101696923，如图1所示，包括高真空室(112)、超高真空室(102)、分离规(107)、超高真空角阀A(105)、超高真空角阀B(106)、直通阀A(110)和直通阀B(111)，双分子泵抽气系统(101)；还包括：对称的测试室A(108)和测试室B(109)。双分子泵抽气系统(101)与超高真空室(102)连接；超高真空室(102)与两个对称的测试室A(108)和测试室B(109)分别通过小孔相连通，小孔的直径范围5.7mm～14mm；分离规(107)桥接于超高真空室(102)和测试室A(108)之上，并且分离规(107)与超高真空室(102)和测试室A(108)连接处分别装有超高真空角阀A(105)和超高真空角阀(106)；测试室A(108)和测试室B(109)分别通过直通阀A(110)、直通阀B(111)与高真空室(112)连接，高真空室(112)内置加热板。该装置结构复杂，操作不便，材料采用加热放气，影响因素多，测量精度相对较低，造价昂贵。《真空与低温》2014年第20卷第一期论文“材料在真空环境下放气测试技术研究”介绍了其采用静态升压法、固定流导法和双通道气路转换法测试红外辐照加热材料在不同温度下的放气率，并指出随着材料温度的升高，放气率会增加。但其并未测试仅由于辐射产生的放气率。若采用上述装置测试仅由于辐射产生的放气，往往需针对相同材料的样品在同样的工况下分别测试未辐射和辐射时样品的放气率，两者相减获得。由于样品的放气率与抽气时间、温度、表面状况和周围环境等息息相关，因此很难保证两次测试条件完全一致，给精确测试辐射致放气带来困难。目前测试材料各放气组分的分压大多采用质谱仪，通过加热灯丝电离周围环境中的气体分子为离子，直接测试得到离子流的大小，采用内部计算的方法间接获得分压。中国已授权了专利“具有自校准功能的复合型材料放气率测试系统及方法”，公开号为CN201210431477，该装置真空腔室较多，结构极其复杂，系统造价非常高。其虽然指出了通过校准质谱仪灵敏度的办法来增加测试精度，但实际质谱仪分压计算除与灵敏度有关外，还涉及电离几率、图形系数、转化因子和探测因子等，非常复杂；且目前市场上大多质谱仪的计算规则也略有不同。因此，精确测试辐射条件下各组分的放气分量必须首先提出一种适用的质谱仪校准方法。其次，由于真空泵组抽速和小孔流导对气体组分具有选择性，精确测试辐射条件下各组分的放气分量还必须对系统的有效抽速进行精确校准。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。本专利技术公开一种材料辐射致放气的在线测试装置，所述装置包括：真空腔室系统、辐射腔室系统、抽气系统、供气系统、检测组件和数控采集单元,其中,所述真空腔室系统包括一个真空腔室(1),所述真空腔室(1)内部放置待测样品(3)；所述辐射腔室系统与所述真空腔室系统通过法兰窗口(4)相连；所述抽气系统与所述真空腔室系统相连；所述供气系统与所述真空腔室系统相连，向所述真空腔室(1)通入各类气体；所述检测组件包括真空规(19)和质谱仪(20)；所述数控采集单元用于控制真空泵组、辐射源(1)和检测组件的开关，在线实时采集真空数据，对所采集的数据进行保存和计算。优选地，所述真空腔室系统包括：真空腔室(1)、样品台(2)、样品(3)和法兰窗口(4),样品台(2)固定在真空腔室(1)的一侧，而非抽气口上方，样品(3)放置在样品台(2)上，法兰窗口(4)在真空腔室(1)上。优选地，所述辐射腔室系统包括：辐射腔室(5)、辐射源(6)和辐射流(7),辐射源(6)置于辐射腔室(5)中，为光、热或电子束辐射，辐射流(7)透过法兰窗口(4)辐射到样品(3)上。优选地，所述抽气系统包括：干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)、限流小孔(10)、第一角阀(11)、插板阀(12)和第二角阀(13),其中干式机械泵(8)和第二角阀(13)组成第一抽气通道，用于真空腔室(1)的粗抽；干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)和插板阀(12)组成第二抽气通道，用于真空腔室(1)的精抽；干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)、限流小孔(10)和第一角阀(11)组成第三抽气通道，用于样品辐射致放气测试。优选地，所述供气系统包括：气源(14)、第一截止阀(15)、微调阀(16)、第二截止阀(17)和气体流量控制器(18),其中气源(14)、第一截止阀(15)和微调阀(16)组成第一供气通道，使真空腔室(1)形成动态稳定气流；气源(14)、第一截止阀(15)和第二截止阀(17)组成第二供气通道，用于向真空腔室(1)充入保护气体；气源(14)、第一截止阀(15)和气体流量控制器(18)组成第三供气通道，用于向真空腔室(1)中充入流量已知且可控的气流；气体流量控制器(18)经过精确校准。优选地，所述检测组件包括：真空规(19)、质谱仪(20)、第三角阀(21)和第四角阀(22)。真空规(19)经过精确校准，通过第三角阀(21)连接到真空腔室(1)上；质谱仪(20)通过第四角阀(22)连接到真空腔室(1)上。一种材料辐射致放气的在线测试方法，其采用所述的材料辐射致放气的在线测试装置，该方法包括：S1：针对已达极限真空的真空腔室(1)，关闭所有抽气通道，启用第二供气通道，向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N2，将待测样品放入真空腔室(1)中，关闭第二供气通道；S2：启动第一抽气通道对真空腔室(1)粗抽，然后切换至第二抽气通道精抽；S3：打开真空规(19)，检测真空腔室(1)的压力P，将真空腔室(1)再次抽至极限真空，切换至第三抽气通道；S4：打开辐射源(6)，辐射时间为t，其单位为s，真空规(19)的压力上升ΔP，其单位为Pa；S5：关闭辐射源(6)和第三抽气通道，向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N2，将已测样品取出，计算得出单位时间样品的辐射致放气量。一种材料辐射致放气的在线测试方法，其采用所述材料辐射致放气的在线测试的装置，该方法包括：S1：针对已达极限真空的真空腔室(1)，关闭所有抽气通道，启用第二供气通道，向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N2，将待测样品放入真空腔室(1)中，关闭第二供气通道；S2：启动第一抽气通道对真空腔室(1)粗抽，然后切换至第二抽气通道精抽；S3：打开质谱仪(20)，检测真空腔室(1)的放气组分和各组分i的分压Pi，其单位为Pa，将真空腔室(1)再次抽至极限真空，切换至第三抽气通道；S4：打开辐射源(6)，辐射时间为t，其单位为s，质谱仪(20)测得气体组分i的分压上升为ΔPi，其单位为Pa；S5：关闭辐射源(6)和第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种材料辐射致放气的在线测试装置，所述装置包括：真空腔室系统、辐射腔室系统、抽气系统、供气系统、检测组件和数控采集单元,其中,所述真空腔室系统包括一个真空腔室(1),所述真空腔室(1)内部放置待测样品(3)；所述辐射腔室系统与所述真空腔室系统通过法兰窗口(4)相连；所述抽气系统与所述真空腔室系统相连；所述供气系统与所述真空腔室系统相连，向所述真空腔室(1)通入各类气体；所述检测组件包括真空规(19)和质谱仪(20)；所述数控采集单元用于控制真空泵组、辐射源(1)和检测组件的开关，在线实时采集真空数据，对所采集的数据进行保存和计算。

【技术特征摘要】
1.一种材料辐射致放气的在线测试装置，所述装置包括：真空腔室系统、辐射腔室系统、抽气系统、供气系统、检测组件和数控采集单元,其中,所述真空腔室系统包括一个真空腔室(1),所述真空腔室(1)内部放置待测样品(3)；所述辐射腔室系统与所述真空腔室系统通过法兰窗口(4)相连；所述抽气系统与所述真空腔室系统相连；所述供气系统与所述真空腔室系统相连，向所述真空腔室(1)通入各类气体；所述检测组件包括真空规(19)和质谱仪(20)；所述数控采集单元用于控制真空泵组、辐射源(1)和检测组件的开关，在线实时采集真空数据，对所采集的数据进行保存和计算。2.根据权利要求1所述的一种材料辐射致放气的在线测试装置，其特征在于，所述真空腔室系统包括：真空腔室(1)、样品台(2)、样品(3)和法兰窗口(4),样品台(2)固定在真空腔室(1)的一侧，而非抽气口上方，样品(3)放置在样品台(2)上，法兰窗口(4)在真空腔室(1)上。3.根据权利要求1所述的一种材料辐射致放气的在线测试装置，其特征在于，所述辐射腔室系统包括：辐射腔室(5)、辐射源(6)和辐射流(7),辐射源(6)置于辐射腔室(5)中，为光、热或电子束辐射，辐射流(7)透过法兰窗口(4)辐射到样品(3)上。4.根据权利要求1所述的一种材料辐射致放气的在线测试装置，其特征在于，所述抽气系统包括：干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)、限流小孔(10)、第一角阀(11)、插板阀(12)和第二角阀(13),其中干式机械泵(8)和第二角阀(13)组成第一抽气通道，用于真空腔室(1)的粗抽；干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)和插板阀(12)组成第二抽气通道，用于真空腔室(1)的精抽；干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)、限流小孔(10)和第一角阀(11)组成第三抽气通道，用于样品辐射致放气测试。5.根据权利要求1所述的一种材料辐射致放气的在线测试装置，其特征在于，所述供气系统包括：气源(14)、第一截止阀(15)、微调阀(16)、第二截止阀(17)和气体流量控制器(18),其中气源(14)、第一截止阀(15)和微调阀(16)组成第一供气通道，使真空腔室(1)形成动态稳定气流；气源(14)、第一截止阀(15)和第二截止阀(17)组成第二供气通道，用于向真空腔室(1)充入保护气体；气源(14)、第一截止阀(15)和气体流量控制器(18)组成第三供气通道，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗艳，吴晓斌，王魁波，陈进新，谢婉露，张罗莎，
申请(专利权)人：中国科学院光电研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11