公开了一种二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡及其制备方法，该产品是一种专用于加工透明聚氯乙烯制品的有机锡热稳定剂。其制备方法是以水代替有机溶剂作为反应介质，并在常压和较低温度（小于１１０℃）进行反应，具有工艺过程简单，反应条件温和，安全可靠，成本低的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及 一 种加工塑料制品用的有机锡热稳定剂及其制备方 法，这种产品专用于加工透明聚氯乙烯制品。二
技术介绍
目前使用的有机锡热稳定剂已形成两大种类， 一类是羧酸或羧酸 单烷基锡，另一类是硫醇酯二烷基锡(简称硫醇锡)。有机锡化合物包括烷基锡的氧化物、氢氧化物、卣化物和有机酸锡及酯类化合物。有机锡的化学通式RaSnY4_a,其制备工艺一般采 用烷基锡氧化物与酸、酸酐或酸酯反应而成。而烷基锡氧化物的生 产主要有格氏法、碘代烷法、烷基铝法，也有采用孚兹法生产。 格氏法用格利雅试剂制备四烷基锡，再与SnCU发生重排而制得。碘代烷法先由醇类制备碘代烷，再与锡发生反应生成烷基碘化 锡，经水解生成烷基氧化物。烷基铝法这种方法仅适用于生产少量的烷基化合物。先生产烷 基铝，再与SnCU反应得到烷基锡。孚兹法此法在生产上应用比4交有限，先由烷基囟化物与Sncl4 反应，生成二卣代二烷基锡，经碱液水解生成烷基锡。前四种方法简单表示如下格氏法 RMgClSnCl4孚磁法 RCl+Na ^ R4S或R2SnCl2烷基铝法 R3A1直接法中的碘法催化剂<formula>formula see original document page 4</formula>格氏法以日本和欧美国家多采用。孚兹法在美国和东德已实现 工业化生产，烷基铝法制辛基锡在东德也采用。直接法中的碘法在 日本也被广泛采用。格氏法的优点在于能随意控制产品的组成。但其步骤繁多，所 用溶剂乙醚沸点低，且格氏反应又是强烈放热反应，因此必须谨慎 控制反应温度和反应速度，以免发生爆炸。碘法虽然步骤较格氏法 少，但必须进行碘的回收。两法共同的问题在于金属镁、硪以及原 材料金属锡的价格都较高，以致有机锡化合物的价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术的目的是专利技术二硫代乙醇酸异辛酯二曱酯基乙撑锡及其 制备方法。这种产品专用于加工透明聚氯乙烯制品，其制备方法安 全可靠，成本低。本专利技术的二硫代乙醇酸异辛酯二曱酯基乙撑锡，其特征在于它具有如下结构式<formula>formula see original document page 5</formula>本专利技术的二硫代乙醇酸异辛酯二曱酯基乙撑锡的制备方法，其 特征在于(1) 将金属锡、丙烯酸酯，放入装有水介质的反应釜中，于常 压和50°C ~ 55。C条件下搅拌，另夕卜将98%浓度以上的浓硫酸加入到 30%浓度的盐酸中，吸收盐酸的水分，产生氯化氢气体，将氯化氢气 体连续通入进行反应， 一步合成中间体二氯二曱酯基乙撑锡；(2) 把中间体二氯二曱酯基乙撑锡加入反应锅中，接着加入硫 代乙醇酸异辛酯，加热达60°C 80。C后，加入热水，在常压搅拌下 均匀地加入固体碳酸氢钠调节PH二6 8,约20 30分钟加完，继续 恒温搅拌90分钟，即得反应粗品，再过滤，油层用60。C左右的热水 洗涤1 ~2次，最后在100°C,真空度约为7.47xl04Pa下进行减压脱 水1.5 2小时，降温至50。C 60。C时出料，得到二硫代乙醇酸异辛 酯二曱酯基乙撑锡(简称酯基硫醇锡)。其化学反应原理是 中间体合成2CH3OCOCH=CH2+2HCL+Sn- (CH3OCOCH2CH2)2SnCl2产品的合成 CH2CH3(CH3OCOCH2CH2)2SnCl2+2HSCH2COOCH(CH2)4CH3+2NaHC03 - (CH3OCOCH2CH2)2SnS[CH2COOCH(CH2)4CH3+2NaCl+2H20+C02常用的几种制备方法，使用了固态状中间体一二氯二曱酯基乙撑 锡和液体硫醇酯，在固体PH调节剂的作用下，经过反应生成液体状 的酯基硫醇锡、不溶于有机溶剂的氯化钠，反应物与生成物都是液 一固二相，由于有机溶剂挥发损失大，回收少，严重污染环境。经 过研究，本专利技术在合成过程中，以水代替有机溶剂作反应介质，结 果发现，收率与用有机溶剂作介质相当，不仅产品色泽浅，气味小， 又大大减少环境污染，降低成本。本产品和中间体的合成过程，都是在水介质中、常压和较低温度(小于ll(TC )下反应而得，本制备方法不仅比格氏法、武兹法、烷基铝法和直接法等技术路线工艺简单，而且省去了日本(特开昭)51-113831、 53-53621、 53-5126等专利方法所需使用的各种有机溶剂与昂贵的四丁基碘化胺相转变剂 等。因此，本制备方法具有工艺过程简单，反应条件温和，操作容 易掌握，安全可靠，成本低，质量好，性能优良等特点。具体实施例方式(一)工艺流程1.中间体二氯二曱酯基乙撑锡的合成在装有恒温水浴，搅拌器，回流冷凝器和气体导入管的1000 ml 三口烧瓶中，加入蒸馏水200ml,丙烯酸甲酯88克，金属锡粉末60 克，升温至50。C ~55°C,在不断地搅拌下通入氯化氢气体进行反应。 当金属锡粉消失后，反应即可结束。接着进行吸滤、抽干。再用蒸 馏水洗涤，再抽干，然后放入70°C 80。C的恒温干燥箱中烘干，即 得白色疏松状的二氯二甲酯基乙撑锡固体颗粒，即中间体。其化学反应原理如下2CH3OCOCH=CH2+2HCl+Sn= (CH3OCOCH2CH2)2SnCl22.成品合成过程把经过精制，烘干后的中间体一一二氯二曱酯基乙撑锡15 kg加 入300升瓷反应锅中，接着加入含量为97%的硫代乙醇酸异辛酯19 kg，加热物料温度达70。C 80。C后，再加入热水20升，在连续搅拌 下均匀地加入含量为98%的纯碱，加入速度以不沖料为适宜，时间 控制在60分钟内加完。继续恒温搅拌5分钟，经反应后出料、过滤。 油层用60。C左右的热水洗1~2次，最后在100°C、真空度约为 7.47xl0卞a下进行减压脱水1.5-2小时，降温，待温度降至50°C ~ 60。C时出料，再经过滤即制得成品。其反应原理如下 (pH2CH3 (CH3OCOCH2OH2) 2SnCl2+2HSCH2C00CH(CH2)4CH3+2NaHC03_^Cp2CH3(CH30C0CH2CH2) 2SnS CH2COO CH(CH2)4CH3+2NaCl+2H20+3C02 (二)本专利技术产品的热稳定性能对照例l.用本产品与进口的17M0Rn热稳定剂相比，无论对PVC的加 工性能还是PVC制品的内在质量和外观，均无明显差异。 对比试验配方(重量份数)如下PVC (上海WS-700) 100MBS 5有机锡稳定剂 1.5内润滑剂 1加工助剂 0.5外润滑剂0.4 0.8辅助润滑剂 颜料生产工艺 1#2# 3# 4#四辊温度(。C ) 190 192 198 190 2.用本品与使用北京第三化工厂出品的京锡8831进行比较 试一验仪器美国哈克塑料扭矩流变仪 试验工艺条件混炼器温度设定185 。C转子转速40转/分i式马全配方<1〉<2〉PVC S-700100100京锡88311.5/本产品/1.5环氧大豆油2.02.0内外润滑剂1.31.3DOP1.01.0按上述配方配料后搅拌均勻取65克片材试样分别加入按设定工 艺条件的混炼器内混炼塑化试验，并每隔3分钟取样，观察其色泽 变化以比较稳定性实验结果。产品加工过程中，塑化性能和热稳定 性与京锡883本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡，这种产品是一种专用于加工透明聚氯乙烯制品的有机锡热稳定剂，其特征在于具有如下结构式：＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈世华，吴桂芬，龙旭芬，唐尧，
申请(专利权)人：广西塑料研究所，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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