一种食品中硒含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中硒含量的测定方法，采用AFS‑820型双道原子荧光光度计测定食品中硒的含量，包括：配制样品溶液，配制硒标准溶液，将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中硒的荧光强度，根据已知浓度的硒标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中硒的含量。本发明专利技术所述方法是以国标GB/T 5009.93‑2010为基础进行改进，改进后的方法操作简单快速，具有节约成本，数据可靠等优点。

Method for determination of selenium content in foods

The invention discloses a method for determining selenium content in food, including the use of AFS determination of selenium in food 820 double channel atomic fluorescence spectrometer content: preparation of sample solution, standard solution preparation of selenium, the sample solution is introduced into the atomic fluorescence spectrophotometer, determination of fluorescence intensity in the sample solution of selenium, based on fluorescence intensity selenium standard solution of known concentration was determined by the content of selenium in the sample solution. The method of the invention is to GB GB/T 5009.93 2010 as the basis for the improvement of operation, the improved method is simple and rapid, with the advantages of saving cost, reliable data etc..

【技术实现步骤摘要】
一种食品中硒含量的测定方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种食品中硒含量的测定方法。
技术介绍
硒是人体生命活动中必需的微量元素之一，是人体内的抗氧化剂，能提高人体免疫力，具有多种生物功能。硒与40多种常见疾病有直接或间接关系。缺硒是冠心病发生的重要原因，WHO和国际原子能协会已把硒列为与冠心病有关的五种元素之一加以研究。补硒可有效防治克山病、大骨节病，补硒可使肝癌发生率下降35%，使有肝癌家族史者发病率下降50%，可阻断乙肝病毒携带者发生肝癌和乙肝病毒在人群中的传播及提高人体免疫功能。硒还是肿瘤化疗中一个较为理想的辅佐剂，可明显减轻抗癌药物的胃肠道反应、血液学毒性、肾毒性、心肌损害等，从而可提高化疗的剂量强度。但若摄入过多的硒会引起人体生化反应紊乱和中毒，表现为，恶心、呕吐、毛发脱落、精神疲乏和贫血等，由此可见，硒元素与我们的生活息息相关。食品中硒含量的高低直接关系到人类健康，随着生活水平的提高,准确、快速测定食品中硒含量，对制定营养健康的膳食,指导人体硒的摄入量均具有科学指导意义。硒的测定方法常用的有电化学分析法、荧光光度法、分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子-质谱法和中子活化法等，但在电化学方法、荧光光度法中使用的试剂等毒性较大，而分光光度法、原子吸收法和气相色谱法的灵敏度低、精密度差，中子活化法和ICP-MS所需设备昂贵、成本高等因素限制了这些方法的使用。氢化物发生-原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法，具有灵敏度高、干扰少、操作简便快速等优点，对生物试样和环境试样的分析测定均能取得好的效果。然而，国标GB/T5009.93-2010中样品消化过程过于繁琐、耗时。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述问题，提供一种快速、准确的测定食品中硒含量的方法。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案具体如下：一种食品中硒含量的测定方法，包括以下步骤：（1）配制样品溶液，配制过程为：称取0.8g样品，加入9.0mL硝酸、1.0mL高氯酸溶液，混合均匀，在电热板上加热消化至溶液呈透明的浅黄色并伴有白烟时，再加入6.0mL摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液，混合均匀后放置电热板上微热，然后再加入1.0mL纯盐酸，冷却后将上述溶液转移至15mL试管中，用超纯水定容至刻度得样品溶液，同时做空白试验；（2）配制硒标准溶液；（3）将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中硒的荧光强度，根据已知浓度的硒标准溶液测得的荧光强度计算样品溶液中硒的含量。优选的，步骤（1）配制的样品溶液如过夜需放置0-5℃冰箱中冷藏。优选的，步骤（1）中加热消化至溶液呈透明的浅黄色并伴有白烟的状态，加热温度为120℃。优选的，步骤（1）中微热是在120℃下加热不超过2min。优选的，步骤（1）中样品的处理过程为：将待测样品用清水清洗干净，再用蒸馏水清洗3～5遍，然后放入60℃烘箱中烘干，最后使用高速万能粉碎机粉碎至100目。优选的，步骤（3）中原子荧光光度计的相关参数为：原子化器高度为8mm，炉温为200℃，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为700mL/min，荧光仪负高压为285V，灯电流为76mA。本实验过程中使用的主要试剂的配制：硒标准储备液：采用中国计量科学研究院生产的100ug/mL硒标液（GBW(E)080215)为硒的标准储备液；实验中按照需要，用硒标准储备液配制含硒0.1ug/mL标准工作液，储于聚乙烯瓶中备用；硼氢化钾和氢氧化钾溶液：称取20g硼氢化钾和5g氢氧化钾，加入到1000mL蒸馏水中，摇匀使完全溶解，储于聚乙烯瓶中备用；盐酸（6mol/L）：量取50mL盐酸（超净超纯试剂），缓慢加入到40mL蒸馏水中，冷却后定容至100mL。5%盐酸：量取25mL纯盐酸（超净超纯试剂），缓慢加入到400mL左右的蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至500mL。本专利技术的有益效果是：本专利技术的测定方法和中华人民共和国标准GB5009.93-2010食品中硒含量的测定方法的基本原理一致，只是本专利技术对国标中样品溶液的制备过程中的消化方法进行优化，使本专利技术方法更加简单快速，本专利技术还对仪器测定的相关参量进行优化。综上所述，本专利技术方法具有操作简单快速、节约成本、数据可靠等优点。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术技术方案作进一步详细说明。实施例，一种食品中硒含量的测定方法1.1基本原理样品经酸加热消化后，在6mol/L盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。1.2仪器与试剂AFS-820型双道原子荧光光度计（北京吉大小天鹅仪器有限公司），硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；大米（GBW10010）、玉米（GBW10012）和菠菜（GBW10015）等标准物质（购于地球物理地球化学勘查研究院）。硒标准储备液：GBW(E)080215（中国计量科学研究院生产），此标准储备液的浓度为100ug/mL（具体配制方法同国标GB5009.93-2010中所述）。硒标准工作液：按照需要，用上述硒标准储备液配制含硒0.1ug/mL标准工作液，储于聚乙烯瓶中备用。硼氢化钾和氢氧化钾溶液：称取20g硼氢化钾和5g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中，摇匀，储于聚乙烯瓶中备用。盐酸（6mol/L）：量取50mL盐酸（超净超纯试剂），缓慢加入到40mL蒸馏水中，冷却后定容至100mL。5%盐酸：量取25mL纯盐酸（超净超纯试剂），缓慢加入到400mL左右的蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至500mL。样品（大米、土豆、萝卜、青椒等）均采自南秦岭大巴山区紫阳县。1.3实验方法1.3.1样品溶液的制备样品用清水洗涤后，再用超纯水清洗，清洗干净后将土豆和萝卜等不可食部分去除并切片，然后将样品置于60℃烘箱中烘干，冷却至室温后将样品粉碎，过100目备用。称取0.8g样品，加入9.0mL硝酸、1.0mL高氯酸溶液，混合均匀，在电热板上加热消化至溶液呈透明的浅黄色并伴有白烟时，再加入6.0mL摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液，混合均匀后放置电热板上微热，然后再加入1.0mL纯盐酸，冷却后将上述溶液转移至15mL试管中，用超纯水定容至刻度（如过夜需将样品溶液放冰箱中冷藏）得样品溶液，同时做空白试验。1.3.2标准系列的制备在一系列10mL比色管中，分别加入0.1ug/mL硒标准溶液0.02、0.05、0.1、0.3、0.5和1.0mL，加入1.0mL纯盐酸，用超纯水定容至刻度，摇匀待用。1.3.3测定将原子荧光光度计打开，连接好电路、气路、水路各个系统，将氩气（纯度≥99.99％）量调节至0.2～0.3MPa，打开原子荧光光度计软件，输入各种参量（原子化器高度为8mm，炉温为200℃，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为700mL/min，荧光仪负高压为285V，灯电流为76mA），然后荧光计进行清洗预热，仪器稳定后，开始测试标准曲线。以荧光强度为纵坐标，以硒标准溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品中硒含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制样品溶液，配制过程为：称取0.8 g样品，加入9.0 mL硝酸、1.0 mL高氯酸溶液，混合均匀，加热消化，再加入6.0 mL摩尔浓度为6 mol/L的盐酸溶液，混合均匀后微热，然后再加入1.0 mL纯盐酸，冷却后将上述溶液转移至15 mL试管中，用超纯水定容至刻度得样品溶液，同时做空白试验；（2）配制硒标准溶液；（3）将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中硒的荧光强度，根据已知浓度的硒标准溶液测得的荧光强度计算样品溶液中硒的含量。

【技术特征摘要】
1.一种食品中硒含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制样品溶液，配制过程为：称取0.8g样品，加入9.0mL硝酸、1.0mL高氯酸溶液，混合均匀，加热消化，再加入6.0mL摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液，混合均匀后微热，然后再加入1.0mL纯盐酸，冷却后将上述溶液转移至15mL试管中，用超纯水定容至刻度得样品溶液，同时做空白试验；（2）配制硒标准溶液；（3）将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中硒的荧光强度，根据已知浓度的硒标准溶液测得的荧光强度计算样品溶液中硒的含量。2.根据权利要求1所述的一种食品中硒含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中配制的样品溶液如...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐永新，
申请(专利权)人：许昌学院，
类型：发明
国别省市：河南,41