硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测制造技术

本发明专利技术涉及氮含量检测技术领域，具体涉及硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，包括步骤：准备4份煤炭样品；将其中两份先用TEA‑6000型硫氮元素测定仪进行检测；配制硫酸亚硝基铁标准溶液，用分光光度计检测，绘制标准曲线；将另外两份样品充分燃烧，分别将燃烧后的尾气用水吸收，离心取上层清液待用；称取硫酸亚铁样品，溶解于收集液超声，封口搅拌；取上述反应完全的溶液用分光光度计检测，对比专业仪器检测结果。采用本发明专利技术的方法测试成本低；使用实验室常用药品、仪器进行检测测试流程简单易行。

Determination of nitrogen content in coal by sulfuric acid nitroso iron chromogenic method

The present invention relates to the field of detection technology of nitrogen content, particularly iron nitroso sulfuric acidcolorimetric detection of nitrogen content in coal, comprising the steps of: preparing 4 coal samples; two of them will first use TEA detection type 6000 sulfur nitrogen analyzer; preparation of nitroso ferric sulfate standard solution, detected by spectrophotometry photometer, drawing the standard curve; the other two samples were full combustion, tail gas after combustion of water absorption, centrifuged supernatant; weighed ferrous sulfate dissolved in liquid samples, collected ultrasound, sealing stirring; complete the reaction solution by a spectrophotometer detection instrument, comparison of professional test results. The method of the invention has low testing cost and is easy to test and test by using laboratory common medicines and instruments.

【技术实现步骤摘要】
硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测
本专利技术涉及氮含量检测
，具体涉及硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测。
技术介绍
煤炭中氮含量直接影响到煤炭的品质，其燃烧后产生的NO，NO2是一种有毒大气污染物，其与水蒸气会反应成硝酸、亚硝酸形成酸雨对人类的生活环境影响极大。专门测试煤炭中氮含量的部门使用的专门仪器，测试虽然准确但是测试成本过高。本法中采用的硫酸亚硝基铁显色法检测氮含量的方式操作简单，成本较低，且检测重复结果接近专门仪器测试结果。可使测试成本大大降低。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供了硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，将煤炭完全燃烧后产生的NO2用水吸收富集，NO2会与水发生反应生成HNO3，向生成的HNO3中加入适量硫酸亚铁后得深棕色的硫酸亚硝基铁，可用于检测煤炭中的氮含量，其采用的技术方案如下：硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，包括以下步骤：(1)分别准确称取4份等质量煤炭样品10～50g，编号1～4，备用；(2)将上述煤炭样品1、2号用TEA-6000型硫氮元素测定仪检测；(3)配制硫酸亚硝基铁标准溶液，用分光光度计检测，绘制标准曲线；(4)取3、4号样品充分燃烧，分别将燃烧后的尾气用水吸收，使产生的NO2完全转化为HNO3，离心取上层清液，放入收集液瓶得到收集液，将瓶口密封待用；(5)称取硫酸亚铁样品，溶解于步骤(4)收集液中，超声，封口搅拌，直至得到的深棕色硫酸亚硝基铁不再变色；(6)取上述反应完全的溶液用分光光度计检测，对比专业仪器检测结果。在上述方案的基础上，所述步骤(2)硫酸亚硝基铁标准溶液为准确称取硫酸亚硝基铁20～50mg，定容于1000ml容量瓶中，间隔5倍稀释得到。在上述方案的基础上，所述步骤(5)超声时间为15min，封口搅拌时间为2h。在上述方案的基础上，步骤(5)硫酸亚铁样品为20～50mg。煤炭中的氮含量直接会影响到煤炭的燃烧值，过高的含氮量会造成没品质的低下。通常用氮含量测定仪测定时虽然测试结果准确，但是成本过高，并不经济实用。本法中采用在裂解炉中将煤炭完全充分燃烧后将产生的NO2用水吸收富集，NO2会与水发生反应生成HNO3，向上述溶液中加入适量硫酸亚铁后得深棕色的硫酸亚硝基铁。反应式为3Fe2++NO3-+4H+＝3Fe3++2H2O+NO；FeSO4+NO＝Fe(NO)SO4。通过绘制硫酸亚硝基铁的标准曲线便可得到具体的氮含量。采用本专利技术的方法测试成本低；使用实验室常用药品、仪器进行检测测试流程简单易行。具体实施方式以下部分是具体实施方式对本专利技术做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本专利技术的进一步解释，不代表本专利技术保护范围仅限于此，凡是以本专利技术的思路所做的等效替换，均在本专利技术的保护范围，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。本专利技术提供了硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，包括以下步骤：(1)分别准确称取4份等质量煤炭样品10～50g，编号1～4，备用；煤炭样品产地山东淄博；(2)将上述煤炭样品1、2号用TEA-6000型硫氮元素测定仪检测；(3)配制硫酸亚硝基铁标准溶液，准确称取硫酸亚硝基铁20～50mg，定容于1000ml容量瓶中，间隔5倍稀释得到，用分光光度计检测，绘制标准曲线；(4)取3、4号样品充分燃烧，分别将燃烧后的尾气用水吸收，使产生的NO2完全转化为HNO3，离心取上层清液，放入收集液瓶得到收集液，将瓶口密封待用；(5)称取硫酸亚铁样品20～50mg，溶解于步骤(4)收集液中，超声15min，封口搅拌2h，直至得到的深棕色硫酸亚硝基铁不再变色；(6)取上述反应完全的溶液用分光光度计检测，对比专业仪器检测结果。检测结果如下：样品名称样品用量检测含量120g1.38wt％220g1.35wt％320g1.24wt％420g1.29wt％测试结果虽然略有偏低，但是基本满足测试需要，使测试成本大大降低。上面以举例方式对本专利技术进行了说明，但本专利技术不限于上述具体实施例，凡基于本专利技术所做的任何改动或变型均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别准确称取4份等质量煤炭样品10～50g，编号1～4，备用；(2)将上述煤炭样品1、2号用TEA‑6000型硫氮元素测定仪检测；(3)配制硫酸亚硝基铁标准溶液，用分光光度计检测，绘制标准曲线；(4)取3、4号样品充分燃烧，分别将燃烧后的尾气用水吸收，使产生的NO

【技术特征摘要】
1.硫酸亚硝基铁显色法对煤炭中氮含量的检测，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别准确称取4份等质量煤炭样品10～50g，编号1～4，备用；(2)将上述煤炭样品1、2号用TEA-6000型硫氮元素测定仪检测；(3)配制硫酸亚硝基铁标准溶液，用分光光度计检测，绘制标准曲线；(4)取3、4号样品充分燃烧，分别将燃烧后的尾气用水吸收，使产生的NO2完全转化为HNO3，离心取上层清液，放入收集液瓶得到收集液，将瓶口密封待用；(5)称取硫酸亚铁样品，溶解于步骤(4)收集液中，超声，封口搅拌，直至得到的深棕色硫酸亚硝基铁不再...

【专利技术属性】
技术研发人员：池明，刘鑫业，李鹏廷，
申请(专利权)人：大工青岛新能源材料技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37