一种总氮在线分析仪和其检测方法技术

本发明专利技术涉及一种总氮在线分析仪和其检测方法，包括通过管路相连接的用于提供采样动力的蠕动泵、计量模块、多通阀、高温高压阀、检测模块、高温消解模块。蠕动泵通过管路与计量模块相通，计量模块的上端与蠕动泵相通，下端与多通阀相通，多通阀通过不同的管路与计量模块的公共管路、高温消解模块、检测模块和试剂仓中的水样、量标、零标、废液和至少一个试剂管路相通，高温消解模块的上下两端分别设置有高温高压阀，下端与多通阀相通，上端与空气相通。本发明专利技术整体小巧紧凑、结构简单，光路设计可以排除有机物的干扰，水样和试剂用量很少，废液处理成本低，试剂保质期长，测量精准，检测环境稳定。

Total nitrogen on-line analyzer and detection method thereof

The invention relates to a total nitrogen analyzer and its detection method, including for are connected by a pipeline with a peristaltic pump, metering module, multi valve, high temperature and high pressure valve, sampling power detection module, high resolution module. The peristaltic pump is communicated with the pipeline through the measurement module and measurement module, the upper and lower end communicated with the peristaltic pump, valve with multi way valve through a pipeline and the measurement module of different public pipeline, high temperature digestion module, detection module and reagent in the chamber water, quantity standard, standard, zero waste and at least one reagent the pipeline connected, high temperature resolution module in the upper and lower ends are respectively provided with high temperature and high pressure valve, and the lower end of the upper valve is communicated with air. The present invention has the advantages of simple structure, compact, interference optical design can remove organic matter, water and wastewater treatment reagent amount of small, low cost, reagent and long shelf life, accurate measurement, detection of environmental stability.

【技术实现步骤摘要】
一种总氮在线分析仪和其检测方法
本专利技术涉及环境在线监测领域的水质在线监测仪，更具体地，涉及一种总氮在线分析仪和其检测方法。
技术介绍
总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和。湖泊、水库中含有超标的氮类物质时，会造成浮游植物繁殖茂盛，出现富营养化；促使生物和微生物类的加快繁殖，造成水中溶解氧降低，水质迅速恶化。某些含氮化合物对人和其他生物有毒害作用。总氮是衡量水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一，准确测定水体中总氮含量具有重要意义。目前在水质分析中，总氮的测定通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法、以及离子色谱法和气相分子吸收法进行测定。最常选用的方法是国家标准分析方法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636—2012)。与其它方法相比，该方法具有操作步骤简单、试剂少、仪器设备少等优点。同时，在实际样品测定过程中，该方法存在如下缺点：消解时间长；操作过程存在一定危险性；要求实验用水、试剂、玻璃器皿以及周围环境均无氨污染，对空白值要求非常严格等。测定的总氮容易受到多种因素的影响而使测定结果出现偏差。目前，总氮水质在线监测仪表主要采用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636—2012)。现有总氮在线监测仪表主要存在的不足如下：1.使用氙灯作为光源，采用220nm波长测定总氮的吸光度，不采用275nm波长，无法消除溶解性有机物带来的干扰。与国家标准方法相比，测量值偏大。2.水样和试剂用量大，进而导致废液量大，增加了运营维护人员的工作量和废液处理成本。3.用做氧化剂的碱性过硫酸钾溶液保质期短，需要经常更换。4.准确度和稳定性欠佳，无法满足测定低浓度样品的要求。
技术实现思路
本专利技术针对现有总氮在线分析仪的上述不足，提供了一种基于国家标准方法的整体结构小巧、光路简洁高效、水样和试剂用量少、试剂保质期长、准确度和稳定性高的总氮在线分析仪和其检测方法，本专利技术适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水等水质的在线监测。本专利技术涉及一种总氮在线分析仪，包括通过管路相连接的用于提供采样动力的蠕动泵、计量模块、至少一个阀门、检测模块，所述阀门包括用于管路切换的多通阀、高温高压阀，所述总氮在线分析仪还包括高温消解模块以及与多通阀相连的水样、量标、零标、废液和至少一个试剂管路，所述蠕动泵通过管路与计量模块相通，所述计量模块的上端与蠕动泵相通，下端与多通阀相通，所述多通阀通过不同的管路与计量模块的公共管路、高温消解模块、检测模块和试剂仓中的水样、量标、零标、废液和至少一个试剂管路相通，所述高温消解模块的上下两端分别设置有高温高压阀，下端与多通阀相通，上端与空气相通；其特征在于：所述检测模块包括氘灯、透镜组、单束光纤、双凸透镜、比色池、平凸透镜、分叉光纤、两种滤光片、硅光电池，所述组件依次顺序连接，构成完整检测光路，其中，两种滤光片分别置于分叉光纤的两个信号输出头部，与硅光电池相对应。优选地，所述总氮在线分析仪还包括控制各模块操作的控制系统，以基于ARM内核的控制芯片作为主控单元，并嵌入实时操作系统，创建多个操作任务：任务一：负责控制泵、光电计量、多通阀、加热、温度检测、开门检测功能模块，并通过高精度AD转换芯片采集光电信号数据，利用积分算法和标准曲线计算出测量结果；任务二：负责与显示屏模块进行实时通讯，并把测量结果和测量状态等信息上传给显示屏进行存储显示；任务三：负责接受远程操作和升级指令，并对外传输测量结果；任务四：负责接受显示屏的配置指令，实行控制系统和显示的指令交互。优选的，所述总氮在线分析仪的长宽高分别为37cm、25cm、54cm，体积为0.05m3。优选地，所述滤光片为分别通过220nm波长和275nm波长的滤光片，采用220nm和275nm双波长检测，计算校正吸光度，排除溶解性有机物带来的干扰，与只采用220nm波长的同类仪表相比，对于水样测定更加精准；过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐，硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定，在275nm波长处，硝酸根离子没有吸收只有溶解性有机物有吸收，所以在275nm处测定吸光度，可以用于校正硝酸盐氮值，排除溶解性有机物带来的干扰。优选地，所述计量模块最低计量单位为0.5ml，最高计量单位为2ml。本专利技术还涉及一种上述总氮在线分析仪的检测方法，包括测量过程和标定过程。优选地，所述检测模块工作原理为：氘灯作为光源发出紫外光线，经过透镜组聚光后，通过单束光纤传输至双凸透镜，紫外光线经过双凸透镜聚光后，透过比色池，部分紫外光线被比色池中的水样吸收，透射光经过平凸透镜聚光后，通过分叉光纤传输到滤光片，透射光经过滤光片，将其他波长的信号过滤掉，保留目标检测波长信号，到达硅光电池，硅光电池把光信号转换为电信号，再通过信号调理电路进入到高精度的AD转换芯片进行模数转换为数字信号进行处理，测量值和参比值的原始数字信号经过平滑滤波算法和积分算法计算出测量吸光度，再通过标准曲线算法计算出测量浓度。优选地，通过所述计量模块，水样中的总氮每测量一次，所需的试剂过硫酸钾体积为1ml，氢氧化钠和盐酸的体积均为0.5ml，总共需要2mL试剂、8ml水样，与现有技术相比，具有极少的试剂用量和废液排放量，大大降低废液回收处理成本和维护人员工作量。优选地，所述试剂过硫酸钾、氢氧化钠分开存放，测量时依次独立进试剂，试剂的保质期大于2个月；《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636—2012)的配制方式为过硫酸钾和氢氧化钠混合成一种试剂，保质期为一周，可能的原因是，过硫酸钾和氢氧化钠混合存放，加速了过硫酸钾的失效变质，降低了氧化能力；本专利技术采用过硫酸钾和氢氧化钠分开存放、依次独立进试剂的方式，显著延长试剂保质期。优选地，采用三点自动标定，二项式数据拟合，基于大量数据测试分析，在量程范围内，选取最佳浓度的标准溶液作为量标，仪表自动稀释至目标浓度，测量结果的示值误差在±5％以内，满足《总氮水质自动分析仪技术要求》(HJ/T102-2003)的要求。优选地，本专利技术高温消解池和比色池相互独立，待测水样在高温消解池中消解反应完毕并冷却至45℃后，被转移至比色池中测量；本专利技术高温消解池采用耐腐蚀、耐高温的石英玻璃管，比色池采用具有良好光学透性的石英流通比色皿，与通常的高温消解池和比色池一体式设计相比，本专利技术可以避免热碱对比色池腐蚀带来的检测误差，提供稳定、有效的检测环境。本专利技术的有益效果是：整体小巧紧凑、结构简单；光路设计巧妙新颖，采用氘灯作为光源、光纤传输、双波长检测，可以排除有机物的干扰；水样和试剂用量很少，废液处理成本低；采用过硫酸钾和氢氧化钠分开存放、依次独立进试剂的方式，显著延长试剂保质期；采用三点自动标定，二项式数据拟合，测量精准；高温消解池和比色池分体设计，可以提供稳定、有效的检测环境。附图说明图1为本专利技术一种总氮在线分析仪的结构示意图；图2为本专利技术一种总氮在线分析仪的光路示意图；图3为本专利技术一种总氮在线分析仪的检测方法的流程图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行进一步的说明。请参照图1，其为本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种总氮在线分析仪，包括通过管路相连接的用于提供采样动力的蠕动泵、计量模块、至少一个阀门、检测模块，所述阀门包括用于管路切换的多通阀、高温高压阀；所述总氮在线分析仪还包括高温消解模块以及与多通阀相连的水样、量标、零标、废液和至少一个试剂管路，所述蠕动泵通过管路与计量模块相通，所述计量模块的上端与蠕动泵相通，下端与多通阀相通，所述多通阀通过不同的管路与计量模块的公共管路、高温消解模块、检测模块和试剂仓中的水样、量标、零标、废液和至少一个试剂管路相通，所述高温消解模块的上下两端分别设置有高温高压阀，下端与多通阀相通，上端与空气相通；其特征在于：所述检测模块包括氘灯、透镜组、单束光纤、双凸透镜、比色池、平凸透镜、分叉光纤、两种滤光片、硅光电池，所述组件依次顺序连接，构成完整检测光路，其中，两种滤光片分别置于分叉光纤的两个信号输出头部，与硅光电池相对应。

【技术特征摘要】
1.一种总氮在线分析仪，包括通过管路相连接的用于提供采样动力的蠕动泵、计量模块、至少一个阀门、检测模块，所述阀门包括用于管路切换的多通阀、高温高压阀；所述总氮在线分析仪还包括高温消解模块以及与多通阀相连的水样、量标、零标、废液和至少一个试剂管路，所述蠕动泵通过管路与计量模块相通，所述计量模块的上端与蠕动泵相通，下端与多通阀相通，所述多通阀通过不同的管路与计量模块的公共管路、高温消解模块、检测模块和试剂仓中的水样、量标、零标、废液和至少一个试剂管路相通，所述高温消解模块的上下两端分别设置有高温高压阀，下端与多通阀相通，上端与空气相通；其特征在于：所述检测模块包括氘灯、透镜组、单束光纤、双凸透镜、比色池、平凸透镜、分叉光纤、两种滤光片、硅光电池，所述组件依次顺序连接，构成完整检测光路，其中，两种滤光片分别置于分叉光纤的两个信号输出头部，与硅光电池相对应。2.根据权利要求1所述的一种总氮在线分析仪，其特征在于：所述总氮在线分析仪还包括控制各模块操作的控制系统，以基于ARM内核的控制芯片作为主控单元，并嵌入实时操作系统，创建多个操作任务：任务一：负责控制泵、光电计量、多通阀、加热、温度检测、开门检测功能模块，并通过高精度AD转换芯片采集光电信号数据，利用积分算法和标准曲线计算出测量结果；任务二：负责与显示屏模块进行实时通讯，并把测量结果和测量状态等信息上传给显示屏进行存储显示；任务三：负责接受远程操作和升级指令，并对外传输测量结果；任务四：负责接受显示屏的配置指令，实行控制系统和显示的指令交互。3.根据权利要求1所述的一种总氮在线分析仪，其特征在于：所述总氮在线分析仪的长宽高分别为37cm、25cm、54cm，体积为0.05m3。4.根据权利要求1所述的一种总氮在线分析仪，其特征在于：所述滤光片为分别通过220nm波长和275nm波长的滤光片。5.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦方洋，赵小辉，柳波，邬志斌，
申请(专利权)人：中兴仪器深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44