一种土壤中有效硅测定的改进方法技术

本发明专利技术公开了一种改进土壤有效硅含量的测定方法，属于环境保护领域。本发明专利技术是采用硅钼蓝分光光度法，在一定酸度下，硅与钼酸铵生成硅钼黄络合物，再将酸度提高，用抗坏血酸将硅钼黄络合物还原为硅钼蓝，进行比色。本法对土壤有效硅检出限为1.2mg/kg，相对标准偏差小于3.0％。本发明专利技术用盐酸替代硫酸调节pH，用2g/L抗坏血酸替代15g/L抗坏血酸来还原硅钼酸，比色波长由原来700nm调整为680nm，更大地提供了检测灵敏度和准确性。

Improved method for determination of available silicon in soil

The invention discloses a method for improving the effective silicon content of soil, belonging to the field of environmental protection. The present invention is to use silicon molybdenum blue spectrophotometric method, under a certain acidity, silicon and ammonium molybdate formed molybdenum yellow complex, and then improve the acidity, ascorbic acid silicon molybdenum yellow complex reduction silicon molybdenum blue colorimetric. The detection limit of available silicon in soil was 1.2mg/kg, and the relative standard deviation was less than 3%. The invention uses hydrochloric acid instead of sulfuric acid to regulate pH, and uses 2g/L ascorbic acid instead of 15g/L ascorbic acid to reduce silicon molybdate. The colorimetric wavelength is adjusted from the original 700nm to 680nm, and the detection sensitivity and accuracy are greatly provided.

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中有效硅测定的改进方法
本专利技术涉及境土壤检测
，具体是涉及一种土壤中有效硅测定的改进方法。
技术介绍
自然界中，硅的分布极广，仅次于氧，主要以二氧化硅和硅酸盐的形式存在，是农作物生长所需的重要营养元素之一，被国际土壤学届确认为继氮、磷、钾之后的第四种生长元素。因此研究土壤中硅非常必要。农业部于2006年颁布了土壤有效硅的测定方法《土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定》(NY/T1121.15-2006)，该法使用硫酸调节反应前溶液pH，用15g/L抗坏血酸将硅钼酸还原为硅钼蓝，在波长700nm处比色，通过测定蓝色深浅来测定硅浓度，但在实际实验中，发现该法反应显色不明显，测量灵敏度不高，本研究用盐酸替代硫酸调节pH，用2g/L抗坏血酸替代15g/L抗坏血酸来还原硅钼酸，比色波长由原来700nm调整为680nm，更大地提供了检测灵敏度和准确性。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是，现有技术中对于土壤有效硅的测定方法使用硫酸调节反应前溶液pH，用15g/L抗坏血酸将硅钼酸还原为硅钼蓝，在波长700nm处比色，通过测定蓝色深浅来测定硅浓度，但在实际实验中，发现该法反应显色不明显，测量灵敏度不高。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是，一种土壤中有效硅测定的改进方法，包括以下步骤：1)试液制备：称取10g左右风干的土样于250ml聚乙烯瓶中，加0.025mol/L柠檬酸溶液100ml，盖好瓶盖，摇匀，于30℃恒温箱中保温5h，取出后干过滤，同时做空白实验；2)绘制标准曲线：分别准确吸取含硅25mg/L的标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml于50ml塑料比色管中，依次加入3.5ml1mol/L的盐酸溶液，用蒸馏水稀释至25ml，摇匀，加入50g/L钼酸铵2.5ml，摇匀，放置15-20分钟，加入5ml50g/L草酸，5ml2g/L抗坏血酸，摇匀，冷却后用蒸馏水稀释至50mL标线，摇匀，放置1.5-2h，于波长680nm处，用1cm玻璃或石英比色皿比色；3)样品分析：取试液5-25ml于50ml塑料比色管中，加入3.5ml1mol/L盐酸溶液，用蒸馏水稀释至25ml，摇匀，加入50g/L钼酸铵2.5ml，摇匀，放置15-20分钟，加入5ml50g/L草酸，5ml2g/L抗坏血酸，摇匀，冷却后用蒸馏水稀释至50mL标线，摇匀，放置1.5-2h，于波长680nm处，用1cm玻璃或石英比色皿，用水做参比，测量吸光度。本法对土壤有效硅检出限为1.2mg/kg，相对标准偏差小于1.7％。在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，然后以草酸掩蔽磷，用抗坏血酸将其还原为硅钼蓝络合物，其颜色深度与有效硅的浓度成正比，在一定范围内符合朗伯比尔定律，从而可以用比色法进行测定。进一步地，在上述方案中，步骤1)所述风干的土样经2mm筛孔过筛。进一步地，在上述方案中，步骤1)所述试液在恒温箱中保温过程中每隔1h摇动一次。本专利技术的有益效果是：本专利技术用盐酸替代硫酸调节pH，用2g/L抗坏血酸替代15g/L抗坏血酸来还原硅钼酸，比色波长由原来700nm调整为680nm，更大地提供了检测灵敏度和准确性。本专利技术对土壤有效硅检出限为1.2mg/kg，相对标准偏差小于1.7％。附图说明图1是硅的标准曲线。具体实施方式一种土壤中有效硅测定的改进方法，包括以下步骤：1)试液制备：称取10g左右通过2mm筛孔的风干的土样于250ml聚乙烯瓶中，加0.025mol/L柠檬酸溶液100ml，盖好瓶盖，摇匀，于30℃恒温箱中保温5h，每隔1h摇动一次，取出后干过滤，同时做空白实验；2)绘制标准曲线：分别准确吸取含硅25mg/L的标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml于50ml塑料比色管中，依次加入3.5ml1mol/L的盐酸溶液，用蒸馏水稀释至25ml，摇匀，加入50g/L钼酸铵2.5ml，摇匀，放置15-20分钟，加入5ml50g/L草酸，5ml2g/L抗坏血酸，摇匀，冷却后用蒸馏水稀释至50mL标线，摇匀，放置1.5-2h，于波长680nm处，用1cm玻璃或石英比色皿比色，见图1；3)样品分析：取试液5-25ml于50ml塑料比色管中，加入3.5ml1mol/L盐酸溶液，用蒸馏水稀释至25ml，摇匀，加入50g/L钼酸铵2.5ml，摇匀，放置15-20分钟，加入5ml50g/L草酸，5ml2g/L抗坏血酸，摇匀，冷却后用蒸馏水稀释至50mL标线，摇匀，放置1.5-2h，于波长680nm处，用1cm玻璃或石英比色皿，用水做参比，测量吸光度。本方法对土壤有效硅检出限为1.2mg/kg，相对标准偏差小于1.7％，具体试验结果见表1。表1：土壤有效硅测定的精密度和准确度最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中有效硅测定的改进方法，其特征在于，包括以下步骤：1)试液制备：称取10g左右风干的土样于250ml聚乙烯瓶中，加0.025mol/L柠檬酸溶液100ml，盖好瓶盖，摇匀，于30℃恒温箱中保温一段时间，取出过滤，同时做空白实验；2)绘制标准曲线：分别准确吸取含硅25mg/L的标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml于50ml塑料比色管中，依次加入3.5ml1mol/L的盐酸溶液，用蒸馏水稀释至25ml，摇匀，加入50g/L钼酸铵2.5ml，摇匀，放置15‑20分钟，加入5ml 50g/L草酸，5ml 2g/L抗坏血酸，摇匀，冷却后用蒸馏水稀释至50mL标线，摇匀，放置1.5‑2h，于波长680nm处，用1cm玻璃或石英比色皿比色；3)样品分析：取试液5‑25ml于50ml塑料比色管中，加入3.5ml 1mol/L盐酸溶液，用蒸馏水稀释至25ml，摇匀，加入50g/L钼酸铵2.5ml，摇匀，放置15‑20分钟，加入5ml 50g/L草酸，5ml 2g/L抗坏血酸，摇匀，冷却后用蒸馏水稀释至50mL标线，摇匀，放置1.5‑2h，于波长680nm处，用1cm玻璃或石英比色皿，用水做参比，测量吸光度。...

【技术特征摘要】
1.一种土壤中有效硅测定的改进方法，其特征在于，包括以下步骤：1)试液制备：称取10g左右风干的土样于250ml聚乙烯瓶中，加0.025mol/L柠檬酸溶液100ml，盖好瓶盖，摇匀，于30℃恒温箱中保温一段时间，取出过滤，同时做空白实验；2)绘制标准曲线：分别准确吸取含硅25mg/L的标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml于50ml塑料比色管中，依次加入3.5ml1mol/L的盐酸溶液，用蒸馏水稀释至25ml，摇匀，加入50g/L钼酸铵2.5ml，摇匀，放置15-20分钟，加入5ml50g/L草酸，5ml2g/L抗坏血酸，摇匀，冷却后用蒸馏水稀释至50mL标线，摇匀，放置1.5-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：任洪强，许柯，
申请(专利权)人：江苏中宜金大分析检测有限公司，南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32