一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法技术

本发明专利技术公开了一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法，包括以下步骤：(1)颗粒分散处理；(2)冰醋酸溶液处理；(3)过氧化氢溶液处理；(4)去离子水水处理；(5)测试。本发明专利技术提供的一种黑色或灰色泥岩粒度分析方法，能够有效测试黑色或灰色泥岩粒度，所得测试结果准确性高，重复性好。通过本发明专利技术的方法处理样品，将泥岩粉碎到一定的粒径下，既不影响沉积颗粒的原始粒径，又可有效地使沉积颗粒得以松散，从而保证了粒度测试结果的准确性。本发明专利技术方法简单易行，操作方便。

Test method for particle size of black or grey mudstone

The present invention discloses a kind of black or grey mudstone particle size test method, which comprises the following steps: (1) particle dispersion processing; (2) acetic acid solution; (3) hydrogen peroxide solution; deionized water (4) water treatment; (5) test. The invention provides a black or grey mudstone particle size analysis method, which can effectively test the particle size of black or grey mudstone, and the test result has high accuracy and good repeatability. The samples treated by the method of the invention, the mudstone is crushed to a certain size, does not affect the original particle size of sediment particles, and can effectively reduce the deposition of particles to loose, so as to ensure the accuracy of test results of particle size. The method of the invention is simple and convenient and convenient to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法
本专利技术涉及一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法，具体属于泥岩粒度测试

技术介绍
黑色或灰色泥岩通常固结紧实，胶结物复杂多样，其胶结物通常是钙质或有机质，铁质、硅质等，其他胶结物类型相对较少。这些胶结物将沉积颗粒紧紧地粘结在一起，非常难以分开。随着近10年来页岩气勘探的迅速发展，当前作为页岩气的源岩和储积岩的黑色或灰色泥岩成为大家研究的热点，传统的粒度分析方法只适用于松散的样品或者颗粒较大的样品；胶结紧实的细粒岩样品需要先做颗粒分散。对已固结成岩的样品，一般采用显微图像法进行粒度分析，但泥岩是由极细小(主体部分粒径一般小于50微米)的粘土和碎屑颗粒组成，用图像法很难分析出粒度数值。而其他的粒度分析方法通常是针对松散颗粒样品。而且大多泥岩胶结紧实，孔隙和裂缝不甚发育，使处理过程中的试剂很难与泥岩内部的胶结物充分反应，从而难以达到分离沉积颗粒的效果。因此，研究一种能够准确测试黑色或灰色泥岩粒度的方法，显得尤为必要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法，测试粒度准确性高，操作方便。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法，包括以下步骤：(1)颗粒分散处理；(2)冰醋酸溶液处理；(3)过氧化氢溶液处理；(4)去离子水水处理；(5)测试。具体地，前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，包括以下步骤：(1)颗粒分散处理：取泥岩样品放入马弗炉中加热，随后迅速置入NaCl溶液中，冷冻，取出后置于常温中融化，离心，除去上层清液，剩余样品再次放入马弗炉中加热，重复上述过程数次；(2)冰醋酸溶液处理：加入冰醋酸溶液，浸泡，重复操作至不产生气泡为止，离心，除去上层清液，烘干；(3)过氧化氢溶液处理：加入过氧化氢溶液，搅拌煮沸，离心，除去上层清液，烘干；(4)去离子水处理：加入去离子水，煮沸后，浸泡，随后超声震荡；(5)测试：加入去离子水和分散剂，采用激光粒度仪测试粒度。此处分散剂为根据激光粒度分析仪确定，不同设备有所不同。前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，步骤(1)中，泥岩样品加入马弗炉中加热至300～400℃。前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，步骤(1)中，冷冻为在-20℃～-15℃下冷冻12h。前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，步骤(1)中，NaCl溶液为质量分数为4％～6％的NaCl溶液，NaCl溶液的温度为0℃～5℃，NaCl溶液的体积为样品体积的50倍以上。前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，步骤(2)中，加入质量分数为20％～25％的冰醋酸溶液，在25℃～40℃下浸泡24h；所述冰醋酸溶液的体积为样品体积的20倍以上。前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，步骤(3)中，加入质量分数为20％～30％的过氧化氢溶液，搅拌煮沸15～20min；所述过氧化氢溶液的体积为样品体积的20倍以上。前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，步骤(4)中，加入去离子水，煮沸30～40min后，浸泡2～4h，随后在40kHz条件下超声震荡20～30min；所述去离子水的体积为样品体积的20倍以上。前述黑色或灰色泥岩粒度测试方法，步骤(4)中，超声震荡后，当存在未分散颗粒时，将混合液加入瓷研钵中使用橡胶研磨棒进行轻轻按压，随后再进行一次40kHz条件下20～30min的超声震荡。本专利技术方法是针对黑色或灰色泥岩粒度进行测试的方法。本专利技术的测试方法通过热胀冷缩的原理，在不破坏泥岩主要成分的情况下，取泥岩样品加热至300～400℃，再迅速置入冷的NaCl溶液中，使泥岩中产生大量的微裂缝，并且NaCl溶液进入裂缝。接着冷冻，通过充分冷冻，使裂缝中的NaCl溶液结冰，产生冰冻力进一步扩大裂缝，并产生新的颗粒间裂缝，再加热使裂缝中水份蒸发，NaCl结晶的结晶力再进一步扩大裂缝和产生新的颗粒间裂缝，此过程多次重复即可将待处理样品颗粒分散。加入质量分数为20％～25％的冰醋酸溶液，在25℃～40℃下浸泡24h，除去钙质胶结物质。再加入质量分数为20％～30％的过氧化氢溶液，搅拌煮沸15～20min，除去有机质；加入去离子水，煮沸30～40min后，浸泡2～4h，随后在40kHz条件下超声震荡20～30min，进一步除去颗粒间的胶结物，最终使泥岩中沉积颗粒分散，进行粒度测试。如仍然有未分散的颗粒，将混合液加入瓷研钵中进行按压或者小幅度的研磨，随后再进行一次40kHz条件下20～30min的超声震荡，即可使用激光粒度仪进行粒度测试。专利技术人选择了渤海湾盆地济阳坳陷沾化凹陷3000米埋深以下地层的8块样品作为实验样品，这些固结紧实的样品，专利技术人尝试使用了超声波分散法(Gipson,M.,JR.,1963.Ultrasonicdisaggregationofshale.JournalofSedimentaryPetrology,33:955-958)和冻融法(Aplin,A.C.andYang,Y.,1995.Assessmentofβ,thecompressioncoefficientofmudstonesanditsrelationshipwithdetailedlithology.MarineandPetroleumGeology,12(8):955-963；Yang,Y.andAplin,A.C.,1997.Amethodforthedisaggregationofmudstones.Sedimentology,44:559-562；Yang,Y.andAplin,A.C.,1998.InfluenceoflithologyandeffectivestressontheporesizedistributionandmodelledpermeabilityofsomemudstonesfromtheNorwegianmargin.Marineandpetroleumgeology,15:163-175)，但是均没有达到颗粒完全分散的效果，尤其是对于固结性高、原始裂缝或空隙少的岩石无法进行分散；而徐喜庆(徐喜庆，齐玉林，王淑云，赵淑霞，陈灵华.2002.油气藏盖层泥岩的粒度测试及在大杨树盆地中的应用.现代科学仪器.第6期.54-56页)的方法中，使用胶研棒全程研磨样品，对颗粒原始粒径影响过大。现有方法无法获得泥岩相对准确的粒度数据，通过本专利技术的方法进行测试，获得了粒度数据，各样品粒度分布柱状图如图1所示。专利技术人测得的粒度数据与当时的沉积环境特征是非常一致的。表明本专利技术的粒度测试方法，测试结果准确性高，重复性好。本专利技术的有益之处在于：本专利技术提供的一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法，能够有效测试黑色或灰色泥岩粒度，所得测试结果准确性高，重复性好。通过将待测泥浆样品高温加热后迅速制冷，并依次加入冰醋酸溶液、过氧化氢溶液以及去离子水，能够有效除去样品颗粒间的胶结物，最终使得泥岩中沉积颗粒进行分散。通过本专利技术的方法处理样品，将泥岩粉碎到一定的粒径下，既不影响沉积颗粒的原始粒径，又可有效地使沉积颗粒得以松散，从而保证了粒度测试结果的准确性。本专利技术方法简单易行，操作方便。本专利技术的方法能够测试已固结非常紧实的黑色或灰色泥岩的粒度，可广泛应用于地质历史时期的湖相和海相泥质沉积物中。尤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)颗粒分散处理；(2)冰醋酸溶液处理；(3)过氧化氢溶液处理；(4)去离子水水处理；(5)测试。

【技术特征摘要】
1.一种黑色或灰色泥岩粒度测试方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)颗粒分散处理；(2)冰醋酸溶液处理；(3)过氧化氢溶液处理；(4)去离子水水处理；(5)测试。2.根据权利要求1所述的黑色或灰色泥岩粒度测试方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)颗粒分散处理：取泥岩样品放入马弗炉中加热，随后迅速置入NaCl溶液中，冷冻，取出后置于常温中融化，离心，除去上层清液，剩余样品再次放入马弗炉中加热，重复上述过程数次；(2)冰醋酸溶液处理：加入冰醋酸溶液，浸泡，重复操作至不产生气泡为止，离心，除去上层清液，烘干；(3)过氧化氢溶液处理：加入过氧化氢溶液，搅拌煮沸，离心，除去上层清液，烘干；(4)去离子水处理：加入去离子水，煮沸后，浸泡，随后超声震荡；(5)测试：加入去离子水和分散剂，采用激光粒度仪测试粒度。3.根据权利要求2所述的黑色或灰色泥岩粒度测试方法，其特征在于：所述步骤(1)中，泥岩样品加入马弗炉中加热至300～400℃。4.根据权利要求2所述的黑色或灰色泥岩粒度测试方法，其特征在于：所述步骤(1)中，冷冻为在-20℃～-15℃下冷冻12h。5.根据权利要求2所述的黑色或灰色泥岩粒度测试...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘立安，朱年红，袁晓冬，刘俊辰，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：河北,13