氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法，步骤如下：（1）在50ml去离子水中加入0.1g GO，超声分散1小时，加入100ml DMSO，搅拌1小时；减压蒸馏除去混合液中的水；把GO/DMSO溶液在3000转/分的转速下离心30分钟；（2）在100ml三口烧瓶中加入5.0mmol的DAB和DCDPE，45g PPMA，升温至140℃，在氮气下反应40分钟；将产物沉析至冰水中，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤24小时后，再用去离子水洗涤24小时，烘干得OPBI固体；（3）将OPBI固体加入到GO/DMSO溶液中得到GO含量0.3wt%的复合材料；浇铸于玻璃板上，在80℃下干燥12小时；再将干燥的膜在60℃水中洗涤12小时；再在80℃下干燥12小时。GO使OPBI的机械性能得到了全面的提高，为PBI材料在更加严酷的环境下使用提供了可能。

Preparation method of graphene oxide polyether type benzimidazole composite material film

The invention relates to a graphene oxide polyether benzimidazole composite film preparation method comprises the following steps: (1) 0.1g GO 50ml in deionized water, ultrasonic dispersion for 1 hours, adding 100ml DMSO, stirring for 1 hours; vacuum distillation to remove mixed liquid in water; the GO/DMSO solution for 30 minutes. In the 3000 / min speed centrifugation; (2) adding 5.0mmol DAB and DCDPE 100ml in three 45g flasks, PPMA, is heated to 140 DEG C, the reaction under nitrogen for 40 minutes; the result of precipitation to water, 24 hours after washing 5% sodium bicarbonate solution, and then washed with deionized water 24 hours, drying to obtain solid OPBI; (3) will be added to the composite material of OPBI solid content of GO 0.3wt% in GO/DMSO solution; casting on the glass plate, at 80 deg.c for 12 hours; then dry film in 60 DEG C water washing for 12 hours; Dry for 12 hours at 80. GO has improved the mechanical properties of OPBI in a comprehensive way, making it possible for PBI materials to be used in a more harsh environment.

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法。
技术介绍
氧化石墨烯（GO）是一种优良的纳米填料，它很好地保持了石墨烯原有的二维纳米结构，同时其表面大量的含氧官能团赋予了GO优良的可加工性，使其能完全剥离并分散在水中，而且这些官能团能通过氢键、共价键或者静电作用力增强石墨烯与聚合物基体中一些极性基团的作用力。目前为止，许多课题组利用GO与水溶性聚合物，如PVA、Nafion、壳聚糖等，通过溶液共混，浇铸成膜的方法制备了许多性能优异的聚合物复合材料。但是，制备非水溶性聚合物时，通常需要对GO表面进行改性，因为GO在有机溶剂中的分散性远不如其在水中的分散性。而表面改性通常会遇到规模小、耗时长、步骤多以及环境污染等问题，因此如何将GO在有机溶剂中均匀地分散，得到高浓度的GO有机溶液，从而简化制备GO与一些极性非水溶性聚合物复合材料的步骤，一直是一个难题。芳香族聚苯并咪唑（PBI）是一类具有优良物理性能，如耐热性能、力学性能及成膜性的高性能材料。这些性能使其在防火、航空等领域具有极高的潜在价值，此外，PBI也被广泛用作质子交换膜。为了得到更好的物理性能，研究者们尝试了用多种无机纳米粒子，如蒙脱土、碳纤维及碳纳米管等对其进行改性，但得到的结果均不甚理想。GO保留了石墨烯大部分优异的物理性能，同时GO上的环氧、羧基等基团能与PBI主链中的咪唑基团产生共价或非共价的作用，因此用GO增强PBI可望得到良好的结果。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术旨在提供一种氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法。一种氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法，步骤如下：（1）制备氧化石墨烯的DMSO溶液：在50ml去离子水中加入0.1gGO，超声分散1小时，在得到的GO水溶液中加入100mlDMSO，搅拌1小时；随后减压蒸馏除去混合液中的水直到部分DMSO馏出为止；然后把得到的GO/DMSO溶液在3000转/分的转速下离心30分钟，得到分散均匀的GO有机溶液。（2）聚醚型苯并咪唑（OPBI）的合成：在100ml三口烧瓶中加入5.0mmol的DAB和DCDPE，以及45g的PPMA，升温至140°C，在氮气氛围下搅拌反应40分钟；随后将产物沉析至冰水中，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤24小时后，再用去离子水洗涤24小时，烘干后得到目标产物；（3）GO/OPBI复合材料薄膜的制备：将OPBI固体加入到GO/DMSO溶液中得到GO含量0.3wt%的复合材料，磁力搅拌至完全溶解；随后浇铸于光滑的玻璃板上，在80°C下干燥12小时；再将干燥的膜在60°C水中洗涤12小时，将溶剂完全除去；最后再在80°C下干燥12小时。所述PPMA为甲烷磺酸与五氧化二磷以质量比10:1配成的溶液。本专利技术中，我们首次制备了GO增强PBI复合材料。考虑到溶解性的问题，我们选用聚醚型苯并咪唑（OPBI）作为基体，这种PBI能很好地溶解于DMSO等极性溶剂中。我们首先利用溶剂交换的方法将GO均匀地分散在二甲亚砜（DMSO）中，得到了高浓度的GO有机溶液。随后，我们通过溶液共混，浇铸成膜的方法制备了复合材料薄膜，薄膜的均一性良好。GO使OPBI的机械性能得到了全面的提高，聚合物的模量提高了16.9%，断裂强度提高了33.4%，断裂伸长率提高了56.6%，韧性提高了87.9%，而且OPBI的热稳定性也随着GO的加入得到了增强。这个结果为PBI材料在更加严酷的环境下使用提供了可能。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。一种氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法，步骤如下：（1）制备氧化石墨烯的DMSO溶液：在50ml去离子水中加入0.1gGO，超声分散1小时，在得到的GO水溶液中加入100mlDMSO，搅拌1小时；随后减压蒸馏除去混合液中的水直到部分DMSO馏出为止；然后把得到的GO/DMSO溶液在3000转/分的转速下离心30分钟，得到分散均匀的GO有机溶液。（2）聚醚型苯并咪唑（OPBI）的合成：在100ml三口烧瓶中加入5.0mmol的DAB和DCDPE，以及45g的PPMA，升温至140°C，在氮气氛围下搅拌反应40分钟；随后将产物沉析至冰水中，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤24小时后，再用去离子水洗涤24小时，烘干后得到目标产物；（3）GO/OPBI复合材料薄膜的制备：将OPBI固体加入到GO/DMSO溶液中得到GO含量0.3wt%的复合材料，磁力搅拌至完全溶解；随后浇铸于光滑的玻璃板上，在80°C下干燥12小时；再将干燥的膜在60°C水中洗涤12小时，将溶剂完全除去；最后再在80°C下干燥12小时。所述PPMA为甲烷磺酸与五氧化二磷以质量比10:1配成的溶液。GO使OPBI的机械性能得到了全面的提高，聚合物的模量提高了16.9%，断裂强度提高了33.4%，断裂伸长率提高了56.6%，韧性提高了87.9%，而且OPBI的热稳定性也随着GO的加入得到了增强。这个结果为PBI材料在更加严酷的环境下使用提供了可能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯‑聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）制备氧化石墨烯的DMSO溶液：在50ml去离子水中加入0.1g GO，超声分散1小时，在得到的GO水溶液中加入100ml DMSO，搅拌1小时；随后减压蒸馏除去混合液中的水直到部分DMSO馏出为止；然后把得到的GO/DMSO溶液在3000转/分的转速下离心30分钟，得到分散均匀的GO有机溶液；（2）聚醚型苯并咪唑的合成：在100ml三口烧瓶中加入5.0mmol的DAB和DCDPE，以及45g的PPMA，升温至140°C，在氮气氛围下搅拌反应40分钟；随后将产物沉析至冰水中，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤24小时后，再用去离子水洗涤24小时，烘干后得到目标产物；（3）GO/OPBI复合材料薄膜的制备：将OPBI固体加入到GO/DMSO溶液中得到GO含量0.3wt%的复合材料，磁力搅拌至完全溶解；随后浇铸于光滑的玻璃板上，在80°C下干燥12小时；再将干燥的膜在60°C水中洗涤12小时，将溶剂完全除去；最后再在80°C下干燥12小时。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯-聚醚型苯并咪唑复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）制备氧化石墨烯的DMSO溶液：在50ml去离子水中加入0.1gGO，超声分散1小时，在得到的GO水溶液中加入100mlDMSO，搅拌1小时；随后减压蒸馏除去混合液中的水直到部分DMSO馏出为止；然后把得到的GO/DMSO溶液在3000转/分的转速下离心30分钟，得到分散均匀的GO有机溶液；（2）聚醚型苯并咪唑的合成：在100ml三口烧瓶中加入5.0mmol的DAB和DCDPE，以及45g的PPMA，升温至140°C，在氮气氛围下搅拌反应40分...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国志，
申请(专利权)人：青岛智信生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37