一种PEEK义齿牙复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PEEK义齿牙复合材料，所述PEEK义齿牙复合材料由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮110～150份、纳米硅酸钙10～20份、羟基磷石灰8～12份、钡玻璃短纤维4～8份、有机溶剂15～22份、精制石蜡8～18份、助结剂1～4份、粘结剂8～12份、抗菌剂2～6份、碳化物6～10份和/或氧化物8～15份,并公开了其制备方法，所述制备方法是先将纳米硅酸钙、羟基磷石灰、碳化物和/或氧化物原料混合，加热至150℃～220℃并保持10分钟～30分钟，再降温并加入精制石蜡进行混合搅拌，其次用超声波破碎后加入机溶剂以及聚醚醚酮、助结剂、粘结剂、助结剂、粘结剂、抗菌剂搅拌至均匀膏体状；最后加入钡玻璃短纤维内进行球磨、干燥得到复合材料粉末成品。

PEEK denture tooth composite material and preparation method thereof

The invention discloses a PEEK composite denture, the denture PEEK composite material by weight of the composition of raw materials: 110 to 150 portions of PEEK and nano calcium silicate from 10 to 20, 8 to 12 portions of hydroxyapatite, barium glass fibers 4 ~ 8, 15 ~ 22 organic solvents from 8 to 18, refined paraffin wax, node agent 1 ~ 4 copies, 8 to 12 portions of binder and antibacterial agent 2 ~ 6 copies, 6 to 10 portions of carbides and / or oxides from 8 to 15, and discloses the preparation method, the preparation method is the first nano calcium silicate, hydroxyl phosphorus and lime, carbide and / or oxide materials are mixed and heated to 150 DEG to 220 DEG C for 10 minutes to 30 minutes, then cooling and adding refined paraffin wax for mixing, followed by sonication after adding organic solvent and poly, caking agent, binder, caking agent, binder, antibacterial agent and stirring Finally, the composite powder is finished by milling and drying in the short fiber of barium glass.

【技术实现步骤摘要】
一种PEEK义齿牙复合材料及其制备方法
本专利技术涉及复合种植牙材料技术，尤其涉及一种PEEK义齿牙复合材料及其制备方法。
技术介绍
聚醚醚酮，英文名称为：polyetheretherketone(简称PEEK)，它是分子主链中含有链节的线性芳香族高分子化合物。其构成单位为氧-对亚苯基-氧-羰-对亚苯基，是半结晶性、热塑性塑料，它具有良好的物理力学性能，耐高温、耐腐蚀性能和良好的耐蠕变、抗疲劳性能，且化学稳定性也非常好，除浓硫酸外，几乎对任何化学试剂都非常稳定，即使在较高的温度下，仍能保持良好的化学稳定性，另外，它还具有极佳的耐热水性和耐蒸汽性，在200～250℃的蒸汽中可以长时间使用。PEEK材料具有放射线半透射性和弹性模量介于骨松质与骨密质之间的优点，在损伤、脊椎、关节、口腔种植牙和整形等领域中均得到广泛的应用，大量的实验研究表明，PEEK材料是一种很好的修复和替换人体硬组织的生物材料之一，有良好的生物相容性，与骨十分接近，优于其他任何材料，可以很快与骨融合，可长期置于体内，不会引起组织排异反应，能使皮质和骨质生长良好，产生了很好的治疗效果，没发生并发症，不引起过敏，也不引起染色体变异，而且耐磨性、光滑性和刚性等物理性质较好。PEEK材料应用于口腔种植牙
已有十多年，例如临时基台、愈合帽、愈合基台、植牙的内部支架材料等，具有防止牙龈过敏和着色瓷改性后的PEEK发出自然的白色光泽，而且还具有美观耐用、质轻、弹性好等特点。然而在利用PEEK材料制备口腔种植牙的过程中，其设备要求较高，工艺繁琐，容易造成PEEK材料污染，从而导致PEEK材料表面的生物活性、物理性能和化学性能变差，而且所制备的种植牙涂层无法与PEEK形成较强的结合，涂层往往产生脱落现象。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种PEEK义齿牙复合材料及其制备方法，根据本专利技术复合材料形成义齿牙时耐磨性强、成型性快、相容性好，其在制备过程比较简单、操作方便，本专利技术采用的技术方案如下：根据本专利技术的一个方面，提供了一种PEEK义齿牙复合材料，所述PEEK义齿牙复合材料由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮110～150份、纳米硅酸钙10～20份、羟基磷石灰8～12份、钡玻璃短纤维4～8份、有机溶剂15～22份、精制石蜡8～18份、助结剂1～4份、粘结剂8～12份、抗菌剂2～6份、碳化物6～10份和/或氧化物8～15份。优选的，所述PEEK义齿牙复合材料由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮130份、纳米硅酸钙16份、羟基磷石灰10份、钡玻璃短纤维6份、有机溶剂18份、精制石蜡15份、助结剂3份、粘结剂10份、抗菌剂5份、碳化物8份和/或氧化物12份。优选的，所述碳化物为碳化钨、碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化铌、碳化铪、碳化铬、碳化钒中的一种或多种混合物，所述氧化物为氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、五氧化二钽、氧化镁、氧化钙中的一种或多种混合物，所述碳化物的纯度不低于99.9％，平均颗粒度范围为50nm～200nm，优选为80nm～160nm；氧化物纯度不低于95％，平均颗粒度范围为40nm～120nm，优选为60nm～100nm。优选的，所述有机溶剂为叔丁基对苯二酚和环丁砜的混合物，其中，叔丁基对苯二酚和环丁砜的重量比为100:5～18；所述叔丁基对苯二酚有抗氧作用外还有一定的抑菌作用，环丁砜具有较好的热稳定性，将两种物质按比例混合后有利于复合材料的表面活性，可以提高义齿牙的耐磨性。优选的，助结剂为氧化镁、三氧化二铬中的一种或两种混合物，在制作义齿牙烧结时使复合材料形成液相烧结，降低烧结温度，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种混合物，所述抗菌剂为纳米银。优选的，所述钡玻璃短纤维的长度为3mm～6mm，所述聚醚醚酮为粉末或颗粒状，粒径80μm～200μm。据本专利技术的另一个方面，提供了一种PEEK义齿牙复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按重量份称取原料：聚醚醚酮、纳米硅酸钙、羟基磷石灰、钡玻璃短纤维、有机溶剂、精制石蜡、助结剂、粘结剂和抗菌剂，碳化物或氧化物型的化合物；步骤二：将纳米硅酸钙、羟基磷石灰、碳化物和/或氧化物原料混合后，加热至温度为150℃～220℃并保持10分钟～30分钟，然后以2℃～5℃/min的速率进行降温，降温至60℃～80℃后加入精制石蜡进行混合搅拌，再用功率在500W～800W的超声波破碎0.5小时～1小时，得到超声波破碎混合物料；在本专利技术中，本专利技术通过将医用级的聚醚醚酮(PEEK)经过惨杂(改性或增强)处理而形成的复合材料，以进一步改善PEEK复合材料的生物活性和机械性能。本专利技术中加热至150℃～220℃再进行保温、降温使羟基磷石灰溶解或分散，而且会使纳米硅酸钙容易团聚在一起，可以改善纳米粒子的分散性以提高粒子表面活性，还可以有效地提高复合材料的生物活性以及改善复合材料的机械性能，同时能更好地促进细胞增殖和相容性。所述精制石蜡受热融化后作为的黏度调节剂，有益于改善原料混合后的表面活性，以及提高耐热性、耐寒性、柔韧性和粘接强度，加入氧化物使复合材料的在强度、硬度、韧性、延展性能等方面均大大提高，其拉伸强度、抗冲性能非常好，同时可以实现复合材料颜色的调理，易于接近于义齿牙的颜色。步骤三：将有机溶剂加热至完全融化后，加入聚醚醚酮、助结剂、粘结剂进行混合均匀，然后加入助结剂、粘结剂、抗菌剂并在温度为100℃～130℃、转速为200rpm～280rpm条件下继续搅拌至均匀膏体状的混合物料；步骤四：将步骤三制备得到的均匀膏体状的混合物料和步骤二制备得到的超声波破碎混合物料在温度为55℃～68℃、转速为380rpm～480rpm条件下混合搅拌10分钟～25分钟，然后加入钡玻璃短纤维并一起送入高速球磨机内进行球磨，得到5μm～35μm的PEEK义齿牙复合材料粉末，然后干燥得到复合材料粉末成品。该复合材料用于制作PEEK义齿牙具有较好的粘结性、流动性、稳定性和相容性。优选的，步骤四中在所述高速球磨机内进行球磨的时间为1小时～5小时，转速为380rpm～480rpm。优选的，所述步骤四中干燥的温度为40℃～60℃下干燥得到复合材料粉末成品。本专利技术更进一步的，一种PEEK义齿牙复合材料在制作PEEK义齿牙中的应用。(1)、根据本专利技术的PEEK义齿牙复合材料可应用于义齿制作，其制作过程简单，大幅度提高了PEEK的生物活性，所得到的义齿牙复合材料能直接用于制作义齿牙，使用方便，能节省人力资源，能满足个性化制作要求。所得到的义齿牙复合材料能够有效解决传统义齿牙质量重、造牙齿机械强度不足的问题，极大地改善了义齿牙质量轻、耐磨性强、成型性快，具有较强的机械性能和相容性，能促进人体骨源细胞的粘附、增殖和成骨分化，而且可以长期保持稳定性，作为义齿牙的制作和应用有着积极的现实意义，将会产生巨大的社会和经济效益。(2)、本专利技术提供的PEEK义齿牙复合材料不易繁殖杂菌、不存在过敏反应，有较高安全性；所制备得到的复合材料极大改善了生物活性，提高了PEEK义齿复合材料表面的成骨效能和表面活性，新型复合材料性能优异，结构合理，能够满足义齿牙的制作，同时还可以广泛应用于骨填充、骨修复、骨移植、骨固定等应用要求。附图说明图1是本专利技术的PEEK义齿牙复合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PEEK义齿牙复合材料，其特征在于：所述PEEK义齿牙复合材料由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮110～150份、纳米硅酸钙10～20份、羟基磷石灰8～12份、钡玻璃短纤维4～8份、有机溶剂15～22份、精制石蜡8～18份、助结剂1～4份、粘结剂8～12份、抗菌剂2～6份、碳化物6～10份和/或氧化物8～15份。

【技术特征摘要】
1.一种PEEK义齿牙复合材料，其特征在于：所述PEEK义齿牙复合材料由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮110～150份、纳米硅酸钙10～20份、羟基磷石灰8～12份、钡玻璃短纤维4～8份、有机溶剂15～22份、精制石蜡8～18份、助结剂1～4份、粘结剂8～12份、抗菌剂2～6份、碳化物6～10份和/或氧化物8～15份。2.根据权利要求1或2所述的一种PEEK义齿牙复合材料，其特征在于：所述PEEK义齿牙复合材料由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮130份、纳米硅酸钙16份、羟基磷石灰10份、钡玻璃短纤维6份、有机溶剂18份、精制石蜡15份、助结剂3份、粘结剂10份、抗菌剂5份、碳化物8份和/或氧化物12份。3.根据权利要求1或2所述的一种PEEK义齿牙复合材料，其特征在于：所述碳化物为碳化钨、碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化铌、碳化铪、碳化铬、碳化钒中的一种或多种混合物，所述氧化物为氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、五氧化二钽、氧化镁、氧化钙中的一种或多种混合物。4.根据权利要求1或2所述的一种PEEK义齿牙复合材料，其特征在于：所述有机溶剂为叔丁基对苯二酚和环丁砜的混合物，其中，叔丁基对苯二酚和环丁砜的重量比为100:5～18。5.根据权利要求1或2所述的一种PEEK义齿牙复合材料，其特征在于：助结剂为氧化镁、三氧化二铬中的一种或两种混合物，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种混合物，所述抗菌剂为纳米银。6.根据权利要求1或2所述的一种PEEK义齿牙复合材料，其特征在于：所述钡玻璃短纤维的长度为3mm～6mm。7.一种PE...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦赞军，
申请(专利权)人：广西深雅医疗科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45