铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种安全、高效、便捷的铁皮石斛中药饮片。本发明专利技术提供的铁皮石斛定性定量中药饮片制造工艺，采用一种炮制工艺，将符合标准的铁皮石斛制备成片厚0.3～1mm的中药饮片，可冲泡服用改变传统煎煮服用方法，同时提供一种铁皮石斛饮片质量标准，在现有质量标准的基础上增加相关检测项目，并提高含量测定中的铁皮石斛多糖的标准限度、甘露糖的标准限度范围，可有效对铁皮石斛饮片的质量进行控制，提高了药品的质量标准，增加了用药安全性。

Quality standard and manufacturing process of qualitative and quantitative Chinese medicine pieces of Dendrobium officinale

The invention provides a safe, efficient and convenient Chinese medicine piece of Dendrobium officinale. The manufacturing technique of the invention of Dendrobium qualitative and quantitative analysis of Chinese herbal pieces, with a processing technology, will meet the standard of Dendrobium candidum was prepared into a thickness of 0.3 to 1mm of Chinese herbal medicine, can change the traditional brewing method taking taking decoction, while providing a Dendrobium decoction pieces quality standards, increase the test items based on the existing quality on the standard, and raise the standard limits of determination of the content of Dendrobium officinale polysaccharide standard limit, mannose, to be effective on Dendrobium herb medicine quality control, improve the quality standard of drugs, increase the safety of drugs.

【技术实现步骤摘要】
铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺
本专利技术涉及中药领域，具体为铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准、操作规程与制造工艺。
技术介绍
铁皮石斛(学名：Dendrobiiofficinaliscaulis)，又名：黑节草、云南铁皮，属微子目，兰科多年生附生草本植物，其茎入药，属补益药中的补阴药。主要分布于中国安徽、浙江、福建等地。我国第一部药学专著《神农本草经》对铁皮石斛描述：“味甘，平。主伤中，除痹，下气，补五脏虚劳赢弱，强阴，久服厚肠胃。”聂少平、蔡海兰在《铁皮石斛活性成分及其功能研究进展》中表明经现代科学研究证明，铁皮石斛中含有的主要活性成分为石斛多糖、石斛碱、氨基酸、芪类及其衍生物以及多种挥发成分，近来从铁皮石斛中发现了18个新化合物。李宏杨、刘国民、杨志娟、陈冠铭在《铁皮石斛研究开发综述与展望》一文中通过对铁皮石斛的功效、化学成分、产品开发等方面进行综合分析后认为铁皮石斛为滋阴效果极佳的名贵中药材，具有广阔的发展应用前景。我国最著名的中医书籍《本草纲目》详细的描述了铁皮石斛的功效：“石斛除痹下气，补五脏虚劳赢瘦，强阴益精，久服，厚肠胃，补内绝不足，平胃气，长肌肉，逐皮肤邪热痱气，脚膝疼冷痹弱，定志除惊，轻身延年，益气除热，治男子腰膝软弱，健阳，逐皮肤风痹，骨中久冷，补肾益力，壮筋骨，暖水休，益智清气，治发热自汗，痈疽排脓内塞。”。据现行版《中国药典》中记载，其功能与主治为益胃生津，滋阴清热。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。吕圭源、颜美秋、陈素红在《铁皮石斛功效相关药理作用研究进展》一文中通过CNKI数据库检索，结合铁皮石斛现代药理学研究和临床应用的文献，总结出铁皮石斛主要有增强免疫、抗疲劳、抗氧化、促消化、促进唾液分泌、降血糖、降血压、抗肝损伤、抗肿瘤等方面药理作用。从吴韵琴、斯金平的《铁皮石斛产业现状及可持续发展的探讨》中我们可以知道为实现可持续发展，目前铁皮石斛多采用人工种植，但人工种植不可避免的存在重金属超标、农药残留超标等质量问题。杨青在《拟除虫菊酯类农药在铁皮石斛中的残留量研究》中也建议应该完善铁皮石斛的质量标准，制定与国际接轨的农药残留限量标准，以保障用药安全。本专利技术就是要解决目前市场上的普遍存在中药饮片疗效不明显与中药材因环境污染而重金属超标、农药残留超标等质量问题。附图说明附图1是铁皮石斛定性定量中药饮片生产工艺流程图。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供的铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺，增加对药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量的检测，并将含量测定中的多糖的标准限度从0.90％提高至0.99％，三萜及甾醇的标准限度从0.50％提高至0.55％。并通过特定的工序生产出片厚0.3～1mm的铁皮石斛中药饮片，确保中药饮片符合高标准高品质的要求。本专利技术提供的铁皮石斛定性定量中药饮片的制造工艺，包括以下步骤：A10、净制：清除混在铁皮石斛中的杂质及霉变品等，或将铁皮石斛按大小进行分档，以便达到洁净或进一步加工处理。注意：铁皮石斛经净选后不得直接接触地面。A20、润药：净制后的铁皮石斛放入洗润池中，喷水堆润6-8h，至铁皮石斛彻底润透，折断面无干心。注意：铁皮石斛需润透，折断面无干心，铁皮石斛内外软硬适宜。A30、切制：片厚0.3～1mm，按全自动高速切片机操作规程操作，调好刀距，将铁皮石斛进行试切，用游标卡尺检测，调整好切制厚度，符合要求后再正式切药。A40、干燥：采用热风循环烘箱进行干燥，将铁皮石斛铺于烘箱架子上，摊铺厚度均匀，厚度在3cm以下。打开开关，开启加热开关、风机，在温度55±2℃进行干燥，在温度达到设定温度后干燥6-8h，干燥完毕，关闭加热开关，继续吹风，待箱内温度降下至35～40℃，关闭风机。干燥后岗位人员需填写中间产品请检单，交质量部由QA取样进行水分检查。A50、包装：根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查，确认包装生产线的清场已经完成，并核对包装材料是否符合要求。内包装：在设备上调整好需要印制的生产日期、批号，QA监控，称取规定重量的铁皮石斛放入料斗中，用封口机封口，要求做到封口严密、平整、美观。外包装：在设备上调整好需印制的生产日期及批号，QA监控，在外包装盒子上打印批号、生产日期，打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后的饮片及检验报告书放入外包盒中，4袋/盒。将每10盒饮片，套入1个热缩膜中，进行热收缩；热收缩后装入大纸箱中，240盒/箱。操作过程中，QA随时抽检。包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。A60、成品：包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量，并将含量测定中的铁皮石斛多糖的标准限度从25.0％提高至27.5％，甘露糖的标准限度范围从13.0％～38.0％提高至14.3％～41.8％。修订后的铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准如下所示：铁皮石斛饮片拼音名称：TiepishihuYinpian包装：纯铝复合膜包装。【性状】取本品适量，在日光下观察，本品为不规则薄片，质坚实，易折断，嗅之，气微，尝之，味淡，嚼之有黏性。鉴别显微鉴别仪器及用具：中药粉碎机、药典筛、显微镜、酒精灯试剂及试液：水合氯醛试液、甘油醋酸试液、甘油乙醇试液、稀甘油(试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)测定及结果判定取本品适量，切片置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1～2滴，盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片，于显微镜下观察：本品横切面：表皮细胞1列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄色角质层，有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成5圈，维管率外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅度块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。薄层鉴别仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛、超声波清洗机、点样器、展开缸、薄层板、电热恒温鼓风干燥箱、三用紫外仪试剂及试液：三氯甲烷、甲醇、甲苯、甲酸乙酯、甲酸、10％硫酸乙醇(试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)对照药材：铁皮石斛对照药材测定及结果判定取本品粉末1g，加三氯甲烷-甲醇(9∶1)混合溶液15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，烘干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在95℃加热约3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。结果判定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查药屑、杂质仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛测定及结果判定：照杂质检查法(通则2301)测定。取供试品约100g(精确到0.1g)，摊开，拣出杂质，用6号筛筛出药屑，合并，称重，计本文档来自技高网...

【技术保护点】
铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：在现行版《中国药典》质量标准的基础上增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量，并将含量测定中的铁皮石斛多糖的标准限度从25.0％提高至27.5％，甘露糖的标准限度范围从13.0％～38.0％提高至14.3％～41.8％。

【技术特征摘要】
1.铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：在现行版《中国药典》质量标准的基础上增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量，并将含量测定中的铁皮石斛多糖的标准限度从25.0％提高至27.5％，甘露糖的标准限度范围从13.0％～38.0％提高至14.3％～41.8％。2.如权利要求1中所述的铁皮石斛定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：药屑杂质照杂质检查法(《中国药典》2015年版四部通则2301)测定(《中国药典》2015年版四部通则以下简称通则)，应不得过3％。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定，本品含铅不得过8mg/kg、镉不得过0.8mg/kg、砷不得过4mg/kg、汞不得过0.8mg/kg、铜不得过20mg/kg。有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则0512第一法)测定，本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、8-BHC之和)不得过0.2mg/kg、总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg、五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。黄曲霉毒素B1照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定，本品含黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定，本品二氧化硫残留量不得过150mg/kg。3.铁皮石斛定性定量中药饮片的制造工艺，其特征在于制备出片厚0.3～1mm的铁皮石斛中药饮片，包括以下步骤：A10、净制：清除混在药物中的杂质及霉变品等，或将药物按大小进行分档，以便达到洁净或进...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄华强，
申请(专利权)人：广州今典精方药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44