一种超高纯钛屑的处理方法技术

本发明专利技术提供了一种超高纯钛屑的处理方法，包括以下步骤：A)将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗后过滤筛分，再采用超纯水清洗；B)将步骤A)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为盐酸与氢氟酸的混合酸；C)将步骤B)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸；D)将步骤C)得到的超高纯钛屑过滤筛分后采用超纯水清洗，然后烘干。本申请提供的处理方法能够有效地去除超高纯钛屑表面的油污以及氧化物层，使清洗后的超高纯钛屑重新熔炼后可达到高纯钛的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种超高纯钛屑的处理方法
本专利技术涉及超高纯钛
，尤其涉及一种超高纯钛屑的清洗方法。
技术介绍
纯度在4N(99.99％)至5N(99.999％)的钛被称为高纯钛，纯度在5N(99.999％)及以上的钛被称为超高纯钛。超高纯钛在普通纯钛上完成了一个质的飞越，只有超高纯钛才能满足半导体芯片用溅射靶材、航空航天用高端钛合金、3D打印用高端钛粉等众多现代工业和先进加工技术的原材料需求。在超高纯钛锭的生产以及加工过程中，形成的大量碎屑表面被氧化物、油乳和其他杂质所污染。钛及钛合金在大气下加热时，250℃开始氧化至约540℃时表面将出现黄色或暗青色的致密油膜，在760～1100℃时，氧化速度明显加快。C、O、N、H则可通过白色多孔性氧化膜向内部扩散，形成高硬度、高脆性的含氧污染物，并在后续的加工使用过程中，易产生表面裂纹并延伸到基体中，造成对材料使用的破坏。特别是氢脆，所导致的钛设备失效已占钛材腐蚀事故的20％以上。钛材对C、O、N、H有很强的吸附作用，但在常温下钛暴露在空气中会与氧气化合生成一层极薄致密的氧化膜附着在其表面，这层极薄致密的氧化膜附着力强、惰性大，保护了钛基体不被腐蚀。介质温度在315℃以下，钛的氧化膜始终保持这一特性。但是超高纯钛锭在加工过程中产生的超高纯钛屑，由于表面积大大增加，致密程度以及比重相比超高纯钛锭大大变小，导致超高纯钛屑中会吸附很多的C、O、N、H。虽然在超高纯钛屑表面很快会生产一层极薄致密的氧化膜附着在其表面，保护钛基体不被继续腐蚀，但是由于其表面积大大增加，氧化膜相对也增加很多，导致超高纯钛屑中O含量增加不少。钛中杂质的存在，显著影响钛的物理、化学性能，机械性能和耐腐蚀性能。特别是一些间隙杂质，如：C、O、N、H，会使钛晶格发生畸变，对钛的物理、化学性能，机械性能和耐腐蚀性能等各种性能的影响巨大。因此在超高纯钛屑清洗回收的过程中要严格控制各种杂质元素的含量，特别是C、O、N、H的含量。在对超高纯钛锭用锯床和车床加工的过程中不可避免的会沾上一些油污，切屑液等，这些杂质在清洗回收过程中也必须处理掉，以提高清洗回收的超高纯钛屑的纯度。超高纯钛锭的生产过程中约有2％左右用锯床锯开成品钛锭与底锭头以及用锯床取样送检产生的锯屑和取样废料，约有7％左右用车床扒表皮产生的扒车屑，这些超高纯钛屑如能得到充分利用可使企业生产成本降低，同时也减少了残料的贮运管理工作。目前在国内还没用一种专门用于超高纯钛屑的清洗回收的方法，有的只是对于普通纯钛屑的处理方法。现有的钛屑处理方式主要有两种：一种是被当作废钛料低价出售；另一种是经过简单的除油剂清洗后，再经过干燥处理压锭成块后重新熔炼。使用第一种处理方法已经把产生的钛屑当作废料了，根本没有重新利用起来，且当作废料后售价极低，是海绵钛的五分之一甚至更低。使用第二种处理方法虽然钛屑得到了简单的回收利用，但我们认为它们没有被有效利用，因为只是简单的用除油剂清洗之后只能去除油污以及一些悬浮杂质和灰尘等，但是钛屑中的杂质含量还相当高，特别是C、O、N、H等间隙杂质没办法处理掉。重新熔炼得到的钛材品质较低，使得钛屑重新熔炼得到的钛锭与原来的钛锭相比要降好几个等级。由于制造超高纯钛的技术难度以及成本都较高，若超高纯钛屑能够得到有效的利用，那么在生产超高纯钛的过程中可以提高金属回收率，降低企业生产成本，提高企业效益。使用上述第二种方法处理后钛屑中的杂质含量还相当高，特别是C、O、N、H等间隙杂质没有除去，钛屑品质差，这样处理得到的高纯钛屑品质还不如海绵钛，价格低廉，重新熔炼意义不大。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于除杂效果较好的超高纯钛屑的处理方法。有鉴于此，本申请提供了一种超高纯钛屑的处理方法，包括以下步骤：A)，将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗后过滤筛分，再采用超纯水清洗；B)，将步骤A)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为盐酸与氢氟酸的混合酸；C)，将步骤B)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸；D)，将步骤C)得到的超高纯钛屑过滤筛分后采用超纯水清洗，然后烘干。优选的，步骤A)中将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗的过程具体为：将501酸性除油剂在钛搅拌桶中配制成15wt％～25wt％的溶液；将超高纯钛屑置于钛搅拌桶中进行清洗；所述钛搅拌桶的搅拌桨带有角度与锋利面。优选的，步骤B)中所述盐酸与氢氟酸的体积比为(4.5～5.5)：1，且所述盐酸在所述混合酸中的浓度为5wt％～7wt％。优选的，步骤B)中所述清洗的时间为13～16min。优选的，步骤C)中所述硝酸与氢氟酸的体积比为(4.5～5.5)：1，且所述硝酸在所述混合酸中的浓度为20wt％～30wt％。优选的，步骤C)中所述清洗的时间为27～33min，所述清洗的温度为45～50℃。优选的，所述烘干在真空干燥箱中进行，所述真空干燥箱的真空度小于100Pa，所述真空干燥箱的温度为120～150℃，所述烘干的时间为5～8h。优选的，步骤A)与步骤D)中所述筛分的筛网均为20目。优选的，步骤D)之后还包括：将步骤D)得到的超高纯钛屑进行压铸，将压铸成块的超高纯钛锭在EB电子束冷床真空熔炼炉中进行熔炼。本申请提供了一种超高纯钛屑的处理方法，首先将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗，以将超高纯钛屑表面的油污清洗干净，再将清洗后的超高纯钛屑进行过滤筛分，将细小的钛屑除去；然后再依次在盐酸与氢氟酸的混合酸以及硝酸与氢氟酸的混合酸中进行酸洗，以尽快将超高纯钛屑表面的氧化层去除，提高效率，且使超高纯钛屑表面光亮，有效控制超高纯钛屑中的C、O、N、H的含量，再进行筛分以将表面C、H、O、N含量较高的细小钛屑筛除，最后将超高纯钛屑进行烘干，以防止超高纯钛屑再次被污染。本申请采用上述处理方法，能够将超高纯钛屑表面的油污与C、H、O、N清洗干净。另外，本申请将处理后的超高纯钛屑再进行压铸，且再在EB电子束冷床真空熔炼炉中进行熔炼，该种熔炼能够去除高密度与低密度杂质，使得到的钛锭的纯度较高。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种超高纯钛屑的处理方法，包括以下步骤：A)，将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗后过滤筛分，再采用超纯水清洗；B)，将步骤A)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为盐酸与氢氟酸的混合酸；C)，将步骤B)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸；D)，将步骤C)得到的超高纯钛屑过滤筛分后采用超纯水清洗，然后烘干。本申请提供了一种超高纯钛屑的处理方法，首先将超高纯钛屑表面的油污去除，然后再将其依次在不同混合酸中进行两次酸洗，以将超高纯钛屑表面的油污以及氧化层清洗干净。按照本专利技术，首先将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗。本申请所述超高纯钛屑为本领域技术人员熟知的超高纯钛锭经过加工后的超高纯钛屑。本申请首先将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗是将其表面的油污清洗干净，以利于其表面氧化层的清洗。本申请所述除油剂优选为501酸性除油剂。本申请优选将其配置成15wt％～25wt％的溶液。本申请所述超高纯钛屑优选在钛搅拌桶中进行。所述钛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高纯钛屑的处理方法，包括以下步骤：A)，将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗后过滤筛分，再采用超纯水清洗；B)，将步骤A)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为盐酸与氢氟酸的混合酸；C)，将步骤B)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸；D)，将步骤C)得到的超高纯钛屑过滤筛分后采用超纯水清洗，然后烘干。

【技术特征摘要】
1.一种超高纯钛屑的处理方法，包括以下步骤：A)，将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗后过滤筛分，再采用超纯水清洗；B)，将步骤A)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为盐酸与氢氟酸的混合酸；C)，将步骤B)得到的超高纯钛屑在酸液中清洗，所述酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸；D)，将步骤C)得到的超高纯钛屑过滤筛分后采用超纯水清洗，然后烘干。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤A)中将超高纯钛屑在除油剂中进行清洗的过程具体为：将501酸性除油剂在钛搅拌桶中配制成15wt％～25wt％的溶液；将超高纯钛屑置于钛搅拌桶中进行清洗；所述钛搅拌桶的搅拌桨带有角度与锋利面。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤B)中所述盐酸与氢氟酸的体积比为(4.5～5.5)：1，且所述盐酸在所述混合酸中的浓度为5wt％～7wt％。4.根据权利要求1所述的处理方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴景晖，姚力军，钟翔，
申请(专利权)人：宁波创润新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33