一种蓝光发射碳量子点的制备方法及其应用技术

本发明专利技术为一种蓝光发射碳量子点的制备方法。该方法采用微波法合成碳量子点，利用氨基酸和乙二醇之间在微波作用下发生的脱水缩合反应形成碳量子点。该方法为一步制备方法，快速、高效、简单；同时，本发明专利技术还开发其在抗生素的单一性检测方面的应用，提供一种甲硝唑定量检测的新方法。此方法利用甲硝唑与碳量子点之间的光学传感来达到定量检测的目的，与其他方法相比更快速、简便、直观。

【技术实现步骤摘要】
一种蓝光发射碳量子点的制备方法及其应用
本专利技术属于新型功能材料
，更加具体地说，涉及一种蓝光碳量子点的制备和应用。
技术介绍
碳量子点作为碳纳米材料家族中的一颗新星，与传统的半导体量子点和有机染料相比，表现出许多独特突出的性质，比如更小尺寸、更好的水溶性、优秀的光稳定性、更强的功能化能力、高度可调谐的光致发光性质、抗漂白性、化学惰性、低毒性、抗光闪烁和良好的生物相容性等。目前，在碳量子点的合成方面已经报道的大致分为两类：由上至下方法与由下至上方法。由上至下方法包括电弧放电法、激光烧蚀法、等离子体处理法与电化学氧化法等。由下至上方法包括超声处理、微波辅助、水热处理、酸氧化或热氧化等方法。然而采用大多数的方法合成纳米碳量子点，可能会涉及复杂的反应过程和严苛的合成条件，面临前期处理工作需要的时间长与后期分离困难等难题，且荧光量子产率偏低，严重制约其在电子器件、光电装置及生物标记等领域的应用。并且由于碳量子点容易发生聚集而导致严重的荧光猝灭，对于碳量子点在固态器件中的实际应用也是一个很大的挑战。因此，寻找产率高、操作简单高效的新合成方法是目前纳米碳量子点的主要研究方向。同时选择便宜、容易获得且无毒性的合成原料也非常重要。其中，微波法与其他方法相比，具有操作简单、高效、节能环保等特点，它的合成工艺简单，可以一步快速合成。到目前为止，虽有用微波法合成碳量子点的报道出现，但一般合成效率与发光稳定性较低。碳量子点的光谱特性与合成方法和原料密切相关，如何通过更加简便易行的方法和绿色原料合成碳量子点，并开发碳量子点在不同领域的应用，具有非常重要的研究意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对目前大多数合成碳量子点的方法复杂、制备条件严苛、反应时间长等难题，提供一种蓝光发射碳量子点的制备方法及其应用。该方法采用微波法合成碳量子点，利用氨基酸和乙二醇之间在微波作用下发生的脱水缩合反应形成碳量子点。该方法为一步制备方法，快速、高效、简单；同时，本专利技术还开发其在抗生素的单一性检测方面的应用，提供一种甲硝唑定量检测的新方法。此方法利用甲硝唑与碳量子点之间的光学传感来达到定量检测的目的，与其他方法相比更快速、简便、直观。本专利技术的技术方案为：一种蓝光发射碳量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氨基酸加入去离子水中溶解，再加入乙醇、乙二醇，搅拌10～30min；其中，体积比为去离子水：乙醇：乙二醇＝2-5：2-4：6-10；每2-5ml去离子水中加0.1～0.6g氨基酸；所述的氨基酸为甘氨酸或赖氨酸；步骤2：将上步得到的溶液放入反应器中，再放在微波炉中；然后将溶液温度升高至170-190℃，功率为560-720W，保温时间2-30min；得到碳量子点溶液后离心分离，再经清洗，最终获得碳量子点粉体。所述的蓝光发射碳量子点的应用，其特征为用于检测抗生素溶液中是否含有甲硝唑以及甲硝唑的含量。所述的抗生素优选为甲硝唑、链霉素、红霉素或万古霉素。所述的检测方法，具体包括以下步骤：步骤1：向抗生素溶液中加入碳量子点，常温下搅拌1-3小时，然后用荧光光谱仪测量溶液的发光强度，如果出现荧光强度减弱直至猝灭(荧光强度为零)现象，即能判断为抗生素溶液中含有甲硝唑；同时，还能根据碳量子点发光强度的变化来判断抗生素溶液中的甲硝唑含量的多少，甲硝唑含量越高，碳量子点的发光强度越弱；其中，能够测定的抗生素溶液中的甲硝唑的浓度范围为1～250μM；碳量子点的用量为,每10ml抗生素溶液加5-15mg碳量子点。本专利技术的实质性特点为：本专利技术的核心是采用微波法快速一步合成碳量子点，比目前报道较多的水热法更加简便高效；其次本实验碳量子点的合成采用氨基酸(甘氨酸、赖氨酸)为原料，利用脱水缩聚反应合成碳量子点，表面具有丰富氨基与羧基。本专利技术的有益效果为：本专利技术合成的碳量子点无毒无污染，发射范围在蓝光波段，可以作为荧光素用于细胞标记、细胞成像和生物医学等领域。与目前已报道的碳量子点的制备相比，制备原料简单，制备过程时间短，发光性能稳定，且可用于检测抗生素污染物甲硝唑(将碳量子点用于甲硝唑检测方面的未见报道)，具有单一性、高的检测限(1μM)。此外，该量子点具有高的发射效率和丰富的表面官能团，在白光LED照明、细胞成像和生物检测等领域也具有广阔的应用前景。本专利技术的技术方案制备的碳量子点结构为无定形态石墨相结构。样品的形貌为颗粒，量子点尺寸为数纳米，含有C-N、C-O、C＝O、C-H、N-H等化学键。制备的碳量子点的光吸收在紫外波段，发射光谱在蓝光波段。附图说明图1是实施例1中制备的碳量子点的高倍透射电镜图。图2是实施例2-5中不同微波时间制备的碳量子点水溶液的发射光谱图。图3是实施例6，7中不同微波功率制备的碳量子点水溶液的发射光谱图。图4是实施例8，9中不同微波温度制备的碳量子点水溶液的发射光谱图。图5是实施例10，11中不同原料用量制备的碳量子点水溶液的发射光谱图。图6是实施例12中制备的碳量子点的低倍透射电镜图。图7是实施例12中制备的碳量子点的红外透射光谱图。图8是实施例12中制备的碳量子点的X射线光电子能谱全谱(图中表格为所含元素的百分数)。图9是实施例12中制备的碳量子点的N1s轨道的X射线光电子能谱图。图10是实施例12中制备的碳量子点的O1s轨道的X射线光电子能谱图。图11是实施例12中制备的碳量子点的紫外可见吸收光谱图。图12是实施例12中制备的碳量子点水溶液的激发和发射光谱图。图13是实施例13中甲硝唑水溶液(50μM)的紫外可见吸收光谱图。图14是实施例13中不同浓度的甲硝唑水溶液中加入碳量子点的发射光谱图。图15是实施例14中在不同抗生素溶液中加入碳量子点时的发射强度对比图。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。碳量子点的制备实施例1：步骤1：将甘氨酸(0.3g)完全溶解于去离子水(2ml)中，加入乙醇(3ml)磁力搅拌均匀后，再加入乙二醇(10ml)磁力搅拌15分钟；步骤2：将预处理后的溶液放入反应器中，放在微波炉中；然后将溶液温度升高至180±2℃，微波功率为640W，保温时间2min；反应结束得到碳量子点溶液；步骤3：将碳量子溶液通过高速离心获得碳量子点，然后依次用乙醇和水清洗并再次高速离心，最终获得碳量子点粉体，离心转速为12000转/分。对所制备的碳量子点进行了如下测试手段：透射电镜(透射电子显微镜(JEOL,2100))、红外光谱(傅里叶变换红外光谱(Bruker,WQF-410)，测试范围为500到3000波数)、X射线光电子能谱(PHI1600EXCA)、紫外可见吸收光谱(Hitachi,U-3900H)，测试范围为200-800nm、激发和发射光谱(荧光光谱仪(Hitachi,F-7000)，发射光谱测试范围为380-700nm，采用激发光为365nm的单色光，激发光谱范围为230-420nm)；实施例2：将实施例1中步骤2的保温时间改为5min；实施例3：将实施例1中步骤2的保温时间改为10min；实施例4：将实施例1中步骤2的保温时间改为15min；实施例5：将实施例1中步骤2的保温时间改为30min；实施例6：将实施例1中步骤2的微波功率改为560W；实施例7：将实施例1中步骤2的微波本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝光发射碳量子点的制备方法，其特征为包括以下步骤：步骤1：将氨基酸加入去离子水中溶解，再加入乙醇、乙二醇，搅拌10~30 min；其中，体积比为去离子水：乙醇：乙二醇=2‑5 ：2‑4 ：6‑10 ；每2‑5 ml去离子水中加0.1~0.6 g氨基酸；步骤2：将上步得到的溶液放入反应器中，再放在微波炉中；然后将溶液温度升高至170‑190 °C，功率为560‑720 W，保温时间2‑30 min；得到碳量子点溶液后离心分离，再经清洗，最终获得碳量子点粉体。

【技术特征摘要】
1.一种蓝光发射碳量子点的制备方法，其特征为包括以下步骤：步骤1：将氨基酸加入去离子水中溶解，再加入乙醇、乙二醇，搅拌10~30min；其中，体积比为去离子水：乙醇：乙二醇=2-5：2-4：6-10；每2-5ml去离子水中加0.1~0.6g氨基酸；步骤2：将上步得到的溶液放入反应器中，再放在微波炉中；然后将溶液温度升高至170-190°C，功率为560-720W，保温时间2-30min；得到碳量子点溶液后离心分离，再经清洗，最终获得碳量子点粉体。2.如权利要求1所述的蓝光发射碳量子点的制备方法，其特征为所述的氨基酸为甘氨酸或赖氨酸。3.一种蓝光发射碳量子点的应用，其特征为用于检测抗生素溶液中是否含有甲硝唑以及甲硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，于景景，袁康，郭强，刘吉宏，刘辉，卢遵铭，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12