片式电阻用面电极银浆及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片式电阻用面电极银浆，由以下重量百分比原料组成：粒度小于5μm的银粉：65～74％；钯粉：0.5～5％；金属粉：0.5～5％；玻璃粉：1～6％；有机载体：10～33％。本发明专利技术公开了一种片式电阻用面电极银浆的制备方法，本发明专利技术的片式电阻用面电极银浆能有效解决附着力、电镀性、耐酸性、印刷性等方面问题，产品的主要技术目标：阻值精度、工作电压、温度系数、电压系数、稳定性等，达到欧美日同类产品的技术指标，所用的材料均能满足国外环保的要求。

Surface electrode silver paste for chip resistor and preparation method thereof

The invention discloses a surface electrode silver paste chip resistor, which is composed of the following weight percentage: raw material particle size less than 5 mu m: 65 ~ 74%; silver palladium powder: 0.5 ~ 5%: 0.5 ~ 5%; metal powder; glass powder: 1 ~ 6%: 10 ~ 33%; organic carrier. The invention discloses a method for preparing surface electrode silver paste for chip resistor, chip resistor of the invention with surface electrode silver paste can effectively solve the adhesion, electroplating, acid resistance, printing and other issues, the main technical target products: resistance precision, working voltage, temperature coefficient, voltage coefficient stability, technical indicators have reached similar products in Europe and America, the materials can meet the requirements of environmental protection in foreign countries.

【技术实现步骤摘要】
片式电阻用面电极银浆及其制备方法
本专利技术涉及金属粉体材料
，具体涉及片式电阻用面电极银浆及其制备方法。
技术介绍
近年来全球电阻片式化率逐年上升，2012年全球片式电阻的产量占电阻总产量的比率已超过90％，片式电阻的发展对电阻行业的整体发展起到了至关重要的作用。得益于全球手机进入3G、4G、多媒体及智能型手机时代，计算机进入64位及双核芯CPU时代，彩电进入大屏幕平板彩电时代，上述整机单机使用的无源元件，包括片式电容、片式电阻、片式电感等均比上一代整机增加50％甚至几倍，片式电阻的需求随之不断增加。中国已经逐渐成为全球电阻元件及材料最重要的生产基地和消费中心。我国各类电阻2013年出口达11,288.17亿只和13.84亿美元，同比增长6.77％和5.21％；进口达10,375.85亿只和22.38亿美元，同比增长10.75％和8.82％。由于终端用户对产品小型化、轻型化趋势的需求，片式电阻在越来越广泛的领域取代引线电阻。片式电阻器是采用以96％Al2O3的陶瓷基板作为散热基材、Ag-Pd作为导体材料、钌及钌的氧化物作为电阻体材料、玻璃釉作为包封材料、端头电镀镍锡等。经过丝网印刷技术、烧结技术、激光调阻技术、裂片技术、端头涂银技术、折粒技术、电镀技术等30多道生产和检验工序精心制造而成。厚膜片式电阻器的主要发展方向有：超小型化，绿色环保化、超高阻化。超高阻值片式电阻器，主要应用产品在高性能电子通信模块，高精度紧密电子仪器、仪表及特殊军工产品上。这类产品的主要技术目标有阻值精度、工作电压、温度系数、电压系数、稳定性等，要保证这些目标达到用户要求，就必须在技术上有所突破，包括浆料的选用。目前片式电阻所用的浆料多来自于欧美和日本公司，产品技术成熟稳定，价格较高，而国内的浆料还不完全成熟，技术落后，产品技术目标如：阻值精度、工作电压、温度系数、电压系数、稳定性方面达不到要求，除了以上技术要求外，片阻面电极银浆在附着力、电镀性能、耐酸性、印刷性等等，无法取代目前成熟的欧美日的片阻浆料。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种无铅银浆，适用于厚膜片式电阻面电极，具有优异印刷性和优良的电性能；该浆料由无铅玻璃、银粉、钯粉和有机载体组成。本专利技术能有效解决附着力、电镀性、耐酸性、印刷性等方面问题，产品的主要技术目标：阻值精度、工作电压、温度系数、电压系数、稳定性等，达到欧美日同类产品的技术指标，所用的材料均能满足国外环保的要求。本专利技术是通过以下技术方案实现的：片式电阻用面电极银浆，其特征在于，由以下重量百分比原料组成：粒度小于5μm的银粉：65～74％；钯粉：0.5～5％；金属粉：0.5～5％；玻璃粉：1～6％；有机载体：10～33％。进一步地，所述的银粉纯度大于99.9％，由以下重量百分比组分组成：粒度为0.5～3.0μm的球形或类球形银粉55～89％；粒度为2.0～5.0μm的片状银粉10～35％；纳米银粉1～10％。进一步地，所述钯粉为纯钯粉或银钯混合粉料，所述银钯混合粉料中各组分重量百分比是银90％，钯10％；其粒度D90为0.1～0.8μm。在银粉中加入一定量的钯粉，可有效地抑制银离子的迁移，更加有利于浆料整体结构和电性能的稳定性；在烧结过程中，与银形成合金，改善了银层强度。钯具有良好的可焊性和低接触电阻特性以及防银层变色能力。进一步地，所述金属粉是粒度为0.5～3.0μm的铜粉、镍粉、钛粉中的一种或几种。以上四项:银粉、钯粉、金属粉和玻璃粉的最优配合，使银浆具有良好的耐焊性、可电镀性，并保证产品的阻值精度、工作电压温度系数、电压系数的稳定性。进一步地，所述的玻璃粉，为不含铅、镉的B2O3-SiO2-Bi2O3-TiO2玻璃体系，粒度小于5μm，D50为2.0，玻璃软化温度为650～750℃，换算成氧化物，按重量百分比计算包括以下组分：B2O35～20％，SiO25～20％，Bi2O350～70％，TiO22～20％；还包括Nb2O51～5％，Al2O31～10％，ZrO1～10％中的一种或几种。进一步地，所述玻璃粉中，换算成氧化物，按重量百分比计算进一步含有碱土金属氧化物0.1～10％的一种或几种。进一步地，所述玻璃粉中，换算成氧化物，按重量百分比计算进一步含有过渡金属氧化物0.1～5％的一种或几种。进一步地，所述玻璃粉中，换算成氧化物，按重量百分比计算进一步含有稀土类金属氧化物0.1～3％的一种或几种。进一步地，所述的有机载体，按重量百分比计算由以下组分组成：高分子树脂10～30％、有机溶剂50～80％、有机添加剂10～20％；所述的高分子树脂选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或几种，所述的有机溶剂选自沸点在150～260℃之间的酯类和醚类、醇类、烃类化合物中的两种以上；所述的有机添加剂选自脂肪酸、卵磷酯、有机硅改性丙烯酸酯、聚丙烯酸酯中的一种或几种。所述的片式电阻用面电极银浆的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)玻璃粉的制备按重量百分比称取玻璃粉各组分，用罐磨机混合均匀，450℃预热20min，1300℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于5μm，过滤烘干；(2)有机载体的制备按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在90～100℃水浴中加热溶解完全，300目过滤，得透明的胶液；(3)片式电阻用面电极银浆的制备按重量百分比称取银粉、钯粉、金属粉以及制备好的玻璃粉，配成粉料，搅拌均匀后，加入到制备好的有机载体中，以高速分散机搅拌均匀后，经三辊轧机轧至细度小于5μm以下。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术经过了反复的试验研究，采用不同类型的银粉、金属粉，并将配合量最优化，调整玻璃软化温度达到特定范围；本专利技术采用大颗粒球形或类球形银粉添加片状银粉和纳米银粉，能获得连续、致密、平整的银面。2.本专利技术中添加贵金属钯粉，在烧结过程中，与银形成合金，改善了银层强度。钯具有良好的可焊性和低接触电阻特性以及防银层变色能力。3.本专利技术中添加铜粉、镍粉、钛粉中的一种以上，在烧结过程中，与银形成合金。由于添加铜粉、镍粉、钛粉等贱金属，减少贵金属的用量，降低成本，同时还能增加银层的耐焊性，可电镀性。4.通过银粉、钯粉、金属粉和玻璃粉的最优配合，使银浆具有良好的耐焊性、可电镀性，并保证产品的阻值精度、工作电压温度系数、电压系数的稳定性。5.玻璃粉组合物为不含铅、镉，粒度小于5μm以下的粉体，D50为1.0-2.0μm，玻璃软化温度控制在650～750℃。玻璃中添加了碱土金属氧化物和过渡金属氧化物、稀土类金属氧化物，且调整到最佳配合量，获得膨胀系数小，致密性强，化学稳定性好的玻璃，并能与氧化铝基体紧密结合，因此配制的银浆具有极高的附着力，制作的产品在电镀过程中不会脱落和产生电性能的变化，耐酸性能优良。6.本专利技术的有机载体去除了欧盟限制使用的邻苯二甲酸二丁酯类的增塑剂，采用多脂类溶剂，添加有机硅改性丙烯酸酯、卵磷酯、聚丙烯酸酯表面活性剂，同时将浆料的整体细度控制在5μm以下，保证浆料具有良好的印刷性能，表面平整光泽，无气孔。7.本专利技术达到欧美日同类产品的技术指标，所用材料符合欧盟RoHS的环保要求。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
片式电阻用面电极银浆，其特征在于，由以下重量百分比原料组成：粒度小于5μm的银粉：65～74％；钯粉：0.5～5％；金属粉：0.5～5％；玻璃粉：1～6％；有机载体：10～33％。

【技术特征摘要】
1.片式电阻用面电极银浆，其特征在于，由以下重量百分比原料组成：粒度小于5μm的银粉：65～74％；钯粉：0.5～5％；金属粉：0.5～5％；玻璃粉：1～6％；有机载体：10～33％。2.根据权利要求1所述的片式电阻用面电极银浆，其特征在于，所述的银粉纯度大于99.9％，由以下重量百分比组分组成：粒度为0.5～3.0μm的球形或类球形银粉55～89％；粒度为2.0～5.0μm的片状银粉10～35％；纳米银粉1～10％。3.根据权利要求1所述的片式电阻用面电极银浆，其特征在于，所述钯粉为纯钯粉或银钯混合粉料，所述银钯混合粉料中各组分重量百分比是银90％，钯10％；其粒度D90为0.1～0.8μm。4.根据权利要求1所述的片式电阻用面电极银浆，其特征在于，所述金属粉是粒度为0.5～3.0μm的铜粉、镍粉、钛粉中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的片式电阻用面电极银浆，其特征在于，所述的玻璃粉，为不含铅、镉的B2O3-SiO2-Bi2O3-TiO2玻璃体系，粒度小于5μm，D50为1.0-2.0μm，玻璃软化温度为650～750℃，换算成氧化物，按重量百分比计算包括以下组分：B2O35～20％，SiO25～20％，Bi2O350～70％，TiO22～20％；还包括Nb2O51～5％，Al2O31～10％，ZrO1～10％中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的片式电阻用面电极银浆，其特征在于，所述玻璃粉中，换算成氧化物，按重量百分比计算进一步含有碱土金属氧化物0.1～10％...

【专利技术属性】
技术研发人员：王惠敏，冯辉，谭汝泉，宋先刚，娄红涛，梁炳联，
申请(专利权)人：广东羚光新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44