一种甾醇精制方法技术

一种甾醇精制方法，其特征在于步骤依次为：　　　　（１）选用含量为５０－５５％质量百分比的粗品甾醇，加入到丙酮溶剂中，粗品甾醇与丙酮溶剂质量比例为１∶１．８－２．２，搅拌均匀后，经过过滤机进行固液分离，液相进行第一次精馏，得到轻相的丙酮与重相的油脂和甾醇两种产品；　　　　（２）固相中再次加入丙酮溶剂，粗品甾醇与丙酮溶剂质量比例为１∶１．８－２．２，搅拌均匀后，经过过滤机进行固液分离，液相作为下一批次的第一次洗涤用丙酮；　　　　（３）固相中加入水进行搅拌，搅拌均匀后，经过离心机进行固液分离；　　　　（４）将固相加入到丙酮与乙醇质量比为１∶１９０－２１０的混合溶剂中，进行搅拌加热，加热温度至６４－６６℃，进行保温０．５－１．５小时，然后恒温过滤；　　　　（５）滤液在冷析釜内在搅拌下进行慢速结晶，结晶速度为６５－４０℃时每小时下降０．４－０．６℃，４０－３５℃时每小时下降０．８－１．２℃，３５－１０℃时每小时下降１．５－２℃；　　　　（６）冷析结束后，溶液进行恒温过滤，滤渣用丙酮与乙醇质量比为１∶０．９－１．１的混合溶液进行洗涤；　　　　（７）滤渣进行烘干，粉碎得到精制甾醇。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及

技术介绍
天然植物甾醇是一种具有生理价值的物质，它在医药、化装品、动物生长剂及其纸张加工、印刷、纺织、食品等领域有着广泛的用途。植物甾醇中含有谷甾醇、菜油甾醇、菜粒甾醇、豆甾醇等多种成分，其中豆甾醇具有很强的抗炎和消炎作用而作为消炎药物，植物甾醇对人体具有很重要的生理活性作用，能够抑制人体对胆固醇的吸收、促进对胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成，对冠心病、溃疡、皮肤癌、动脉粥样硬化具有显著的预防和治疗效果，此外植物甾醇还是甾体药物和维生素D3的生产原料、作为W/O的乳化剂、食品抗氧化剂及其营养添加剂等等。植物甾醇主要来源于植物油的精炼下脚，特别是脱臭馏出物，我国是油脂生产大国，目前全精炼生产能力已经达到120万吨，作为精炼中脱臭工序副产品—脱臭馏出物的合理利用已经成为我国当前重要解决的问题。传统提取甾醇的生产方法有溶剂结晶法，它是实验室研究植物甾醇分离提纯的主要方法，该方法操作步骤多，溶剂量大，回收困难，甾醇回收率低，因此还难于工业化；络合法，是将DD油进行皂化，酸分解，萃取，络合反应，分离络合物和络合分解得到甾醇粗品，该工艺溶剂回收困难，生产成本高，依然处于实验室研究阶段；干式皂化法，是将DD油用熟石灰或生石灰在60-90度下进行皂化，然后用机器粉碎膏状物，经过溶剂萃取，浓缩得到粗甾醇，再经洗涤除去杂质，脱水得到精甾醇，该法的原料得率、产品的纯度和收率比较低，改善其工艺条件以提高收率和纯度的研究依然处于进行中；分子蒸馏，目前主要的工业生产方法，其首先将DD油酯化，然后进行洗涤，减压脱除碳醇，通过蒸馏回收脂肪酸酯，再经过分子蒸馏回收维生素E，残渣进行皂化反应，丙酮提取得到了粗甾醇，最后经过脱色、重结晶得到精制甾醇，该工艺方法主要缺点是流程长，操作步骤多，产品的纯度和收率比较低。如专利号为93100259.1的中国专利“从植物油精炼副产物中提取维生素E和甾醇的新工艺”，专利技术的工艺流程包括酯化、水洗、醇解、冷析、蒸馏等步骤。本专利技术用醇解反应将中性油转变为脂肪酸甲酯(或乙酯)，并用简单真空蒸馏设备代替分子蒸馏设备，形成一个全新的工艺流程，实现了对天然维生素E的提取和提纯，同时得到品质优良的植物甾醇产品，它固然有其进步的一面，但是还是存在流程长，操作步骤多等缺陷。而应用重结晶法来提纯植物甾醇是利用植物甾醇与非甾醇物质在有机溶剂中的溶解度差异及其温度依赖关系不同，使植物甾醇从其粗品混合物中分离出来。重结晶分离精制过程的关键问题是正确选择溶剂及其结晶分离精制的操作条件，如果操作条件不理想，容易导致回收率低或纯度不够高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有
技术介绍
而提供，它的回收率和纯度都能达到较高水准、而工艺路线短、简单、能耗小、成本低，为企业增加经济效益提供了保障。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为，其特征在于步骤依次为选用含量为50-55％质量百分比的粗品甾醇，加入到丙酮溶剂中，粗品甾醇与丙酮溶剂质量比例为1∶1.8-2.2，搅拌均匀后，经过过滤机进行固液分离，液相进行第一次精馏，得到轻相的丙酮与重相的油脂和甾醇两种产品；固相中再次加入丙酮溶剂，粗品甾醇与丙酮溶剂质量比例为1∶1.8-2.2，搅拌均匀后，经过过滤机进行固液分离，液相作为下一批次的第一次洗涤用丙酮；固相中加入水进行搅拌，搅拌均匀后，经过离心机进行固液分离；将固相加入到丙酮与乙醇质量比为1∶190-210的混合溶剂中，进行搅拌加热，加热温度至64-66℃，进行保温0.5-1.5小时，然后恒温过滤；滤液在冷析釜内在搅拌下进行慢速结晶，结晶速度为65-40℃时每小时下降0.4-0.5℃，40-35℃时每小时下降0.8-1.2℃，35-10℃时每小时下降1.5-2℃；冷析结束后，溶液进行恒温过滤，滤渣用丙酮与乙醇质量比为1∶0.9-1.1的混合溶液进行洗涤；滤渣进行烘干，粉碎得到精制甾醇。上述步骤(3)中固相中加入水进行洗涤可以采用两次相同的方法进行洗涤，水用量控制在粗品甾醇质量的1.8-2.2倍，以提高甾醇纯度。上述步骤(6)滤渣用混合溶液进行洗涤可以采用两次相同的方法进行洗涤，以提高甾醇纯度。上述粗品甾醇优选质量百分比为52％，粗品甾醇与丙酮溶剂质量比例为1∶2，混合溶剂丙酮与乙醇质量比为1∶200，使优化实施例中获得甾醇纯度达到97％以上。与现有技术相比，本专利技术的优点在于选用新的工艺后对于甾醇提取要比老的工艺方法从DD油中提取甾醇的收率高出20-25％左右，同时也提高了维生素E的产品品质；对于甾醇的提取要比老工艺中从DD油中提取甾醇的纯度高出7％左右，产品的质量可以达到国内先进水平，为企业出口创汇和增加经济效益提供了保障；极大地缩短了工艺路线，降低了能耗，原来的蒸馏工艺中，为了得到较高的甾醇回收率，一般要经过几次蒸馏，二是采用深冷系统如冷却温度低达-1至5℃才可以达到高的回收率，分子蒸馏是耗电大户，而本工艺采用的冷却温度为10℃，就可以得到97％以上的甾醇和符合美国FCC标准的维生素E产品，降低了成本和能耗，简化了工艺流程。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1，其特征在于步骤依次为(1)将200Kg、含量为52％质量百分比的粗品甾醇，加入到400Kg丙酮溶剂中，搅拌30分钟，均匀后，经过板框过滤机进行固液分离，液相进行第一次精馏，得到轻相的丙酮与重相的油脂和甾醇两种产品；(2)固相中再次加入400Kg丙酮溶剂，搅拌30分钟，均匀后，经过板框过滤机进行固液分离，液相作为下一批次的第一次洗涤用丙酮；(3)固相中加入400Kg水进行搅拌，搅拌30分钟，均匀后，进入离心机进行高速固液分离；然后再加入400Kg水进行搅拌，搅拌30分钟，均匀后，进入离心机再分离一次；(4)将固相加入到丙酮与乙醇质量比为1∶200的混合溶剂中，缓慢地进行搅拌加热，加热温度至65℃，保温1小时，然后恒温过滤；(5)滤液在冷析釜内在20-30r.p.m搅拌条件下，进行慢速结晶，结晶速度为65-40℃时每小时下降0.5℃，40-35℃时每小时下降1℃，35-10℃时每小时下降1.5-2℃；(6)冷析结束后，溶液进行恒温过滤，滤渣用丙酮与乙醇质量比为1∶1的混合溶液进行洗涤，洗涤两次；(7)滤渣进行烘干，粉碎得到精制甾醇，其含量高于97.5％。实施例2，其特征在于步骤依次为(1)将200Kg、含量为55％质量百分比的粗品甾醇，加入到360Kg丙酮溶剂中，搅拌30分钟，均匀后，经过板框过滤机进行固液分离，液相进行第一次精馏，得到轻相的丙酮与重相的油脂和甾醇两种产品；(2)固相中再次加入360Kg丙酮溶剂，搅拌30分钟，均匀后，经过板框过滤机进行固液分离，液相作为下一批次的第一次洗涤用丙酮；(3)固相中加入360Kg水进行搅拌，搅拌30分钟，均匀后，进入离心机进行高速固液分离；然后再加入360Kg水进行搅拌，搅拌30分钟，均匀后，进入离心机再分离一次；(4)将固相加入到丙酮与乙醇质量比为1∶210的混合溶剂中，缓慢地进行搅拌加热，加热温度至66℃，保温0.5小时，然后恒温过滤；(5)滤液在冷析釜内在20-30r.p.m搅拌条件下，进行慢速结晶，结晶速度为65-40℃时每小时下降0.6℃，40-35℃时每本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王黎沙，
申请(专利权)人：宁波大红鹰生物工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：