一种从西洋参叶中提取分离人参皂苷混合物的方法技术

本发明专利技术公开了从西洋参叶中提取分离主要由人参皂苷Ｒｅ、人参皂苷Ｒｇ↓［１］以及拟人参皂苷Ｆ↓［１１］组成的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷Ａ和主要由人参皂苷Ｒｂ↓［１］、人参皂苷Ｒｂ↓［２］、人参皂苷Ｒｂ↓［３］、人参皂苷Ｒｃ、人参皂苷Ｒｄ等组成的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷Ｂ的方法。将西洋参叶总皂苷上氧化铝柱，用水或低浓度有机溶剂的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂，获得西洋参叶分组皂苷Ａ，然后用四氢呋喃的水溶液洗脱，洗脱液回收溶剂，获得西洋参叶分组皂苷Ｂ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从西洋参叶中提取分离主要含有人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、拟人参皂苷F11的西洋参叶分组皂苷A以及主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等的西洋参叶分组皂苷B的方法，属于天然药物化学研究领域。
技术介绍
到目前为止人们从西洋参叶中分得多种人参皂苷，主要包括人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷和人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等三醇组人参皂苷以及拟人参皂苷F11。其中人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Re以及拟人参皂苷F11含量较高，尤其是拟人参皂苷F11，是西洋参叶的特征成分，西洋参叶是人参属植物中到目前为止发现含有较大量拟人参皂苷F11的药用部位，因此西洋参叶是获得拟人参皂苷F11的最佳原料。
技术实现思路
将西洋参叶中的人参皂苷分成主要含有拟人参皂苷F11、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的混合皂苷(简称西洋参叶分组皂苷A或三醇组人参皂苷)和主要含有人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等的混合皂苷(简称西洋参叶分组皂苷B或二醇组人参皂苷)两部分，这样不仅有可能获得具有新的生物活性的有效部位，也便于从中分得拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等人参皂苷单体。本专利技术提供一种将西洋参叶中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和拟人参皂苷F11同其他人参皂苷分离，从而获得主要含有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和拟人参皂苷F11的西洋参叶分组皂苷A和主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd的西洋参叶分组皂苷B的方法，获得的西洋参叶分组皂苷A和西洋参叶分组皂苷B可用于研制新的药物组合物、保健食品以及制备人参皂苷单体。目前从西洋参叶提取分离总皂苷，主要采用大孔吸附树脂法。即西洋参叶加水煎煮提取，提取液过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，洗脱液回收溶剂，得西洋参叶总皂苷。当然还可以采用水提醇沉法、醇提水沉法等。本专利技术优先采用大孔吸附树脂法。将大孔吸附树脂法获得的西洋参叶总皂苷上氧化铝柱，先用水洗脱，这时被洗脱下来的成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11，其它人参皂苷仍然被吸附在氧化铝上。洗脱液重新过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，回收乙醇，获得主要含有拟人参皂苷F11、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的混合皂苷即西洋参叶分组皂苷A。用水将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用四氢呋喃的水溶液洗脱，这时人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷被洗脱下来，洗脱液回收溶剂，获得主要含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等混合皂苷即西洋参叶分组皂苷B，从而将西洋参叶中的皂苷分成两部分。为了获得西洋参叶分组皂苷A，也可以用有机溶剂的水溶液洗脱，但其浓度不能太高，一般应低于35％，否则人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷将被一起洗脱下来。可以采用的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇以及异丙醇或它们的混合物等。本专利技术的最佳方案是先用水洗脱，然后用四氢呋喃的水溶液洗脱。具体实施例方式实施例1西洋参叶5公斤，加水煎煮提取三次，每次加水量分别是西洋参叶重量的16、12、8倍，煎煮时间分别是2、1.5、1小时，合并煎煮液，过D4020大孔吸附树脂吸附，用水冲净，85％乙醇洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb3(硅胶薄层层析检测，正丁醇∶乙酸乙酯∶水＝4∶1∶5，上层，10％硫酸喷雾，105℃加热显色，以下相同)，回收乙醇，得西洋参叶总皂苷623克。取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用水洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％乙醇洗脱，减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A 3.1克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用50％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。将洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B 5.2克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷，其中人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd含量较高。实施例2取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用10％的乙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％乙醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A 2.6克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用60％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B5.0克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。其中人参皂苷Rb3含量最高。实施例3取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用15％的甲醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％甲醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A4.0克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用50％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B4.2克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。，其中人参皂苷Rb3含量最高。实施例4取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用10％的丙酮水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％甲醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A3.3克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用70％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B4.4克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等二醇组人参皂苷。，其中人参皂苷Rb3含量最高。实施例5 取西洋参叶总皂苷10克，用水溶解后上氧化铝柱，用18％的正丙醇水溶液洗脱至洗脱液中检测不到拟人参皂苷F11为止。洗脱液过大孔吸附树脂吸附，85％甲醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得西洋参叶分组皂苷A3.5克。经TLC检查，其中主要成分是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11。将人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11洗脱完全后用55％的四氢呋喃的水溶液洗脱至洗脱液中检测不到人参皂苷Rb3为止。洗脱液减压回收溶剂，得西洋参叶分组皂苷B4.7克。经TLC检查，其中主本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从西洋参叶制备主要由人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｅ和拟人参皂苷Ｆ↓［１１］组成的混合皂苷的方法，其特征在于将西洋参叶提取物上氧化铝柱，用水或有机溶剂的水溶液洗脱。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金永日，李绪文，桂明玉，
申请(专利权)人：海南亚洲制药有限公司，
类型：发明
国别省市：66[中国|海南]