Aiming at the shortcomings of microbial method and HPLC method, provides a method for rapid determination of chlortetracycline chlortetracycline in pre mixed agent content, only a spectrophotometer can complete the detection instruments and equipment, less investment, sample treatment and determination of a simple procedure, to achieve rapid detection, can detect a large number of samples for chlortetracycline premix detection accuracy and reproducibility than HPLC, continuous detection suitable for daily production enterprises, accurate and reliable and affordable.
【技术实现步骤摘要】
一种快速测定金霉素预混剂中金霉素含量的方法
本专利技术属于分析测试
,具体涉及一种快速测定金霉素预混剂中金霉素含量的方法。
技术介绍
金霉素(Chlortetracycline,CTC)是属于四环素类的一种广谱抗生素,在医疗、畜牧业和农业上有广泛的用途。近年来,四环素类抗生素在抗肿瘤、抑制骨形成等方面的研究,拓宽了这类产品在医药方面的应用范围。金霉素预混剂是金霉素生产菌的全发酵液与适量碳酸钙制成的金霉素钙盐,其中的药物成分主要是金霉素,但是,也含有一些相关的发酵副产物,如四环素等。目前药典中规定金霉素含量的检测方法主要采用的是微生物法和高效液相色谱法。微生物法测定金霉素含量的方法、操作繁琐、耗时长,且影响因素多、要求环境条件高,测试的准确度难以保证,测试的重复性与再现性也相对较差。《中国药典》公开了采用HPLC法检测盐酸金霉素含量及相关物质的具体操作,其中提供了两种不同的色谱条件:碱性流动相和酸性流动相,碱性流动相使用草酸铵、磷酸氢二铵及二甲基甲酰胺的混合溶液,用氨试液调pH为8.3,该方法虽然比微生物法方便、快捷,但是pH8.3的碱性流动相条件,金霉素在碱性条件下极不稳定,易氧化降解,而且流动相含有盐类,盐类容易结晶吸出,造成仪器系统配件磨损,缩短仪器的寿命;酸性流动相使用高氯酸、水和二甲亚砜混合溶液,高氯酸为强氧化性酸,易腐蚀仪器系统,缩短色谱柱及仪器的寿命。申请号CN201510431875.1,名称为《高效液相色谱法测定金霉素预混剂含量及相关物质的方法》的专利改用水、磷酸、N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液作为流动相,酸性较为温和,但是该方法仅在 ...
【技术保护点】
一种快速测定金霉素预混剂中金霉素含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、标准曲线的绘制1)盐酸金霉素标准曲线的绘制:取盐酸金霉素的标准品并配制成一系列效价梯度的标准溶液,每个效价设置多组标准溶液,取其中一组作为第一标准对照组,所述第一标准对照组用于校正的参比溶液,第一标准对照组的处理方式如下:加入n摩尔量的盐酸;其余各组作为第一标准实验组,所述第一标准实验组的处理方式如下:加入n摩尔量的盐酸后进行加热处理;测定各个第一标准实验组的吸光度并取平均值,然后根据平均吸光度与第一标准实验组效价的对应关系建立盐酸金霉素的标准曲线;2)盐酸四环素标准曲线的绘制:取盐酸四环素的标准品并配制成一系列效价梯度的标准溶液,每个效价设置多组标准溶液,取其中一组作为第二标准对照组,所述第二标准对照组用于校正的参比溶液,第二标准对照组的处理方式如下:加入体积V
【技术特征摘要】
1.一种快速测定金霉素预混剂中金霉素含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、标准曲线的绘制1)盐酸金霉素标准曲线的绘制:取盐酸金霉素的标准品并配制成一系列效价梯度的标准溶液,每个效价设置多组标准溶液,取其中一组作为第一标准对照组,所述第一标准对照组用于校正的参比溶液,第一标准对照组的处理方式如下:加入n摩尔量的盐酸;其余各组作为第一标准实验组,所述第一标准实验组的处理方式如下:加入n摩尔量的盐酸后进行加热处理;测定各个第一标准实验组的吸光度并取平均值,然后根据平均吸光度与第一标准实验组效价的对应关系建立盐酸金霉素的标准曲线;2)盐酸四环素标准曲线的绘制:取盐酸四环素的标准品并配制成一系列效价梯度的标准溶液,每个效价设置多组标准溶液,取其中一组作为第二标准对照组,所述第二标准对照组用于校正的参比溶液,第二标准对照组的处理方式如下:加入体积VEDTA的EDTA混合液,静置后,再加入n摩尔量的盐酸;其余各组作为第二标准实验组,所述第二标准实验组的处理方式如下:加入体积VEDTA的EDTA混合液,静置后,再加入n摩尔量的盐酸,然后进行同S11)中的加热处理;测定各个第二标准实验组的吸光度并取平均值,然后根据平均吸光度与第二标准实验组效价的对应关系建立盐酸四环素的标准曲线;S2、金霉素预混剂样品溶液的配制1)将金霉素预混剂样品研磨后取M,经溶解处理使样品中的抗生素成分充分释放后,过滤取滤液,滤液体积为V0,即得V0的金霉素预混剂样品溶液;S3、金霉素预混剂样品溶液总效价的检测1)设置第一对照组和第一实验组,第一对照组和第一实验组各取V1的步骤S2...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐西震,娄百勇,宋伟,曹华伟,郭双,李书至,
申请(专利权)人:驻马店华中正大有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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