一种乙酸丁香酚酯生产方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酸丁香酚酯生产方法，包括步骤：1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌；3)向反应釜内加入有机碱催化剂；4)升温至反应温度，反应1.5‑10h；5)反应结束后，降低反应液温度；6)减压蒸馏得到产品。采用本发明专利技术乙酸丁香酚酯生产方法进行生产，其产品收率在90％左右，产品纯度在99.0％以上，产品为无色至微黄色液体，具有柔和的丁香气息；产品收率高，纯度高，质量好；且生产工艺简单，易实现工业化生产，成本低；同时生产过程中不产生废水、固废。

Process for producing acetic acid eugenol ester

The invention discloses a eugenol acetate production method, comprising the steps of: 1) the reaction kettle and the reflux water removal device, ensure the water content is less than 500PPm; 2) according to the proportion of eugenol, acetic anhydride into a reaction kettle, and stirring; 3) to the reactor with organic alkali catalyst; 4) heating to the reaction temperature, the reaction of 1.5 10h; 5) after the end of the reaction, reduce the temperature of reaction liquid; 6) vacuum distillation product. The production method of the invention is eugenol acetate production, the product yield is about 90%, the purity of the product is more than 99%, product is colorless to pale yellow liquid, with gentle clove flavor; high yield, high purity and good quality; and the production process is simple, easy to realize the industrialized production, and low cost; production wastewater in the process, does not produce solid waste.

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸丁香酚酯生产方法
本专利技术涉及乙酸丁香酚酯
，特别涉及一种乙酸丁香酚酯生产方法。
技术介绍
乙酸丁香酚酯，具有柔和丁香似香气，主要用于配制香草、果酱和混合辛香类香料。可以用于配置成花香型日用香精，辛香型食用香精，也可用于丁香洗发水、辛香调料等日用品中，增加加香制品的香气或掩盖加香制品的杂味，改善产品的风味，使我们的生活更加的丰富多彩。目前乙酸丁香酚酯合成主要以乙酸酐和丁香酚为原料，经酰化反应而得。但是现有的乙酸丁香酚酯生产工艺存在原料转化率低，生产过程中有废水、固废产生等问题。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的是提供一种乙酸丁香酚酯生产方法，以实现提高产品的回收率和纯度，避免废水、固废等的产生。本专利技术一种乙酸丁香酚酯生产方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌；3)向反应釜内加入有机碱催化剂；4)升温至反应温度，反应1.5-10h；5)在反应结束后，降低反应液温度；6)减压蒸馏得到产品；所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1-1∶10；所述步骤3)中有机碱催化剂为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的至少一种；所述步骤4)中反应温度控制在50-200℃。进一步，所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1-1∶8。进一步，所述步骤4)中反应温度控制在60-150℃。本专利技术的有益效果：本专利技术一种乙酸丁香酚酯生产方法，其产品收率在90％左右，产品纯度在99.0％以上，产品为无色至微黄色液体，具有柔和的丁香气息，产品收率高，纯度高，质量好；且生产工艺简单，易实现工业化生产，成本低；同时生产过程中不产生废水、固废。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例一：本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，包括以下步骤：1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌，其中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1，本步骤中当丁香酚和乙酸酐摩尔比高于1时，丁香酚转化率不高，得到的产品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量过多，又不能进行回收利用，造成原料浪费；本步骤采用丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1能提高产品转化率至98％；3)向反应釜内加入有机碱催化剂，本实施例中有机碱催化剂为三乙烯二胺，当然在不同实施例中，有机碱催化剂还可为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的一种或多种；4)升温至反应温度，本步骤中反应温度选择在200℃，反应1.5h；本步骤中温度过低反应速度慢，转化率低，温度过高杂质含量增加；在反应温度为50-200℃，反应时间为1.5-10h条件下进行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0％以上；5)在反应结束后，降低反应液温度；6)减压蒸馏得到产品。本实施例中所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，其产品收率在90％左右，产品纯度在99.0％以上，产品为无色至淡黄色液体，具有柔和的丁香气息，产品收率高，纯度高，质量好；且生产工艺简单，易实现工业化生产，成本低；同时生产过程中不产生废水、固废。实施例二：本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，包括以下步骤：1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌，其中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶8，本步骤中当丁香酚和乙酸酐摩尔比高于1时，丁香酚转化率不高，得到的产品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量过多，又不能进行回收利用，造成原料浪费；本步骤采用丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶8能提高产品转化率至99％；3)向反应釜内加入有机碱催化剂，本实施例中有机碱催化剂为N-甲基吗啉，当然在不同实施例中，有机碱催化剂还可为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的一种或多种；4)升温至反应温度，本步骤中反应温度选择在50℃，反应10h；本步骤中温度过低反应速度慢，转化率低，温度过高杂质含量增加；在反应温度为50-200℃，反应时间为1.5-10h条件下进行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0％以上；5)在反应结束后，降低反应液温度；6)减压蒸馏得到产品。本实施例中所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，其产品收率在90％左右，产品纯度在99.0％以上，产品为无色至淡黄色液体，具有柔和的丁香气息，产品收率高，纯度高，质量好；且生产工艺简单，易实现工业化生产，成本低；同时生产过程中不产生废水、固废。实施例三：本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，包括以下步骤：1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌，其中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶10，本步骤中当丁香酚和乙酸酐摩尔比高于1时，丁香酚转化率不高，得到的产品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量过多，又不能进行回收利用，造成原料浪费；本步骤采用丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶10能提高产品转化率至99％；3)向反应釜内加入有机碱催化剂，本实施例中有机碱催化剂为丙胺，当然在不同实施例中，有机碱催化剂还可为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的一种或多种；4)升温至反应温度，本步骤中反应温度选择在150℃，反应3h；本步骤中温度过低反应速度慢，转化率低，温度过高杂质含量增加；在反应温度为50-200℃，反应时间为1.5-10h条件下进行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0％以上；5)在反应结束后，降低反应液温度；6)减压蒸馏得到产品。本实施例中所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，其产品收率在90％左右，产品纯度在99.0％以上，产品为无色至淡黄色液体，具有柔和的丁香气息，产品收率高，纯度高，质量好；且生产工艺简单，易实现工业化生产，成本低；同时生产过程中不产生废水、固废。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酸丁香酚酯生产方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌；3)向反应釜内加入有机碱催化剂；4)升温至反应温度，反应1.5‑10h；5)在反应结束后，降低反应液温度；6)减压蒸馏得到产品；所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1‑1∶10；所述步骤3)中有机碱催化剂为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N‑甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1，3‑丙二胺，1，2‑丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的至少一种；所述步骤4)中反应温度控制在50‑200℃。

【技术特征摘要】
1.一种乙酸丁香酚酯生产方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌；3)向反应釜内加入有机碱催化剂；4)升温至反应温度，反应1.5-10h；5)在反应结束后，降低反应液温度；6)减压蒸馏得到产品；所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1-1∶10；所述步骤3)中有机碱催化剂为：三乙烯二胺，DBU...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉梅，刘端，文泽平，赵华文，唐凌，
申请(专利权)人：重庆欣欣向荣精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50