一种超重力萃取高浓度含酚废水的方法技术

本发明专利技术公开了一种超重力萃取高浓度含酚废水的方法。所述方法采用溶剂萃取脱酚法，在超重力的作用下实现萃取剂与高浓度含酚废水的混合并进行萃取；所述方法采用逆流萃取和错流萃取的萃取方式；所述高浓度含酚废水的总酚含量为5000～12000mg/L，pH为7.5～9.5。本发明专利技术采用超重力萃取，相比塔的单一萃取方式，超重力萃取可同时实现错流及逆流萃取，同时可方便测定不同级数的萃取效果，以此灵活的改变萃取级数及萃取方式；超重力萃取过程的溶剂回收依靠溶剂与酚沸点的不同，采用蒸馏方式有效回收溶剂及粗酚。本发明专利技术处理过程无化学反应，同时无其它药剂加入从而几乎不产生二次污染。

Method for extracting high concentration phenol containing waste water by high gravity

The invention discloses a method for extracting high concentration phenol containing waste water by ultra gravity. The method of solvent extraction with phenol method, mixed extractant and high concentration phenol wastewater in super gravity and extraction; extraction methods, the method adopts the countercurrent extraction and cross flow extraction; total phenol content in the wastewater with high concentration of phenol was 5000 ~ 12000mg/ L, pH from 7.5 to 9.5. The invention adopts super gravity extraction, compared to a single extraction tower, high gravity extraction can achieve cross flow and countercurrent extraction, extraction effect and can be used in different stages, in order to change the flexible series of extraction and extraction methods; high gravity extraction process of solvent recovery depends on solvent with different boiling points of phenol by distillation, effective recovery solvent and crude phenol. The process of the invention has no chemical reaction, and no other medicament is added at the same time, thus hardly producing two pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种超重力萃取高浓度含酚废水的方法
本专利技术涉及一种超重力萃取高浓度含酚废水的方法，属于环境工程

技术介绍
工业生产中，通常将含酚浓度高于1000mg/L的废水称为高浓度含酚废水。将含酚浓度小于1000mg/L的废水称为低浓度含酚废水。我国的化工企业包括石油化工厂、煤气化厂、煤焦化厂、塑料厂、制药厂、造纸厂等均会产生大量的高浓度含酚废水。但因生产目的、工艺流程等不同导致废水中酚种类及含量均会有很大的差别。酚类物质是一种原型质毒物，对各种生物个体都有毒害作用，而且酚类物质对水体水源、水生生物、农作物也会产生严重的影响，是美国环保署(EPA)列出的129中优先控制的污染物之一，在我国，含酚废水在水污染控制中也被列为重点解决的有害废水之一，我国环保法规规定工业污水的挥发酚一级排放标准为0.5mg/L；生活饮用水的挥发酚含量须小于0.002mg/L。所以针对含酚废水，应尽量提高酚的萃取率，减少废水中酚的含量以降低对后续生化处理的负荷，同时回收的酚可作为产品出售，从而实现废水的无害化和资源化。目前针对含酚废水的脱酚方法有生化法、水蒸气法、吸附法和溶剂萃取法等。但生化法占地面积大，仅适用于含酚量小于300mg/L的废水，无法处理高浓度的含酚废水；水蒸气法难以降低废水中的难挥发酚的含量，同时蒸汽消耗量大，从而增加了处理成本；吸附法适宜处理低浓度含酚废水，且容易造成吸附饱和以及再生困难等问题；因此，目前工业上对含酚废水的处理主要采用溶剂萃取法，萃取剂有二异丙醚和甲基异丁基甲酮，且工业上采用塔萃取，投资费用大；采用逆流进料，虽在一定程度上降低了萃取剂的使用量，但因传质推动力降低导致萃取率较低，处理后的废水中酚含量仍维持在1200mg/L左右。因此萃取方式在一定程度上限制了工业含酚废水中酚的萃取及回收。针对目前在含酚废水脱酚过程中存在的萃取剂的问题，研究者对目前正在开发的萃取剂及萃取方式进行了研究。(1)专利申请CN101723528A公开了一种络合离心萃取高浓度含酚废水的方法。其中萃取前加入硫酸对废水进行预处理，反萃取时需加入碱液再生萃取剂，酚以酚钠盐形式回收。该方法不仅消耗大量的酸碱溶液，而且带来了盐处理的问题，产生了新的污染，另外酚以酚钠盐形式存在大大降低了酚类物质的附加值。(2)专利申请CN1450006A公开了一种络合萃取含酚废水的方法。其中萃取剂分为两类，萃取剂Ⅰ以高碳醇作为萃取剂；萃取剂Ⅱ由磷酸酯及煤油混合得到。该方法中不仅萃取剂繁琐复杂，回收复杂，而且萃取及反萃取流程复杂、酚萃取率低且反萃取过程萃取剂损失大等问题。(3)专利申请CN103496812A、CN103496757A、CN103466873A和CN103466874A均公开了一种物理萃取含酚废水的方法。其中萃取剂均采用醋酸正丁酯作为萃取剂。但该萃取剂存在难挥发酚萃取率低，溶剂回收过程中蒸汽能耗高的问题。(4)专利申请CN104276618A公开了一种物理萃取含酚废水的方法。煤化工废水脱酚方法中采用的萃取剂由乙酸仲丁酯、苯乙醚及冠醚类化合物组成，该萃取剂存在价格昂贵及萃取损失严重的问题。由上述分析可以看出，针对目前萃取方式存在的萃取率低的问题，开发新型的萃取方式提高含酚废水的萃取率成为该领域研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种超重力萃取高浓度含酚废水的方法，采用超重力萃取机代替传统的震动萃取塔，促进了物料与萃取剂的混合程度，提高了萃取脱酚效率；同时提供了一种逆流、错流结合的新型萃取方式，在提高萃取率的同时，减少了萃取级数，从而降低了投资及占地面积，工艺流程简单可靠。本专利技术所提供的超重力萃取高浓度含酚废水的方法，采用溶剂萃取脱酚法；其特征在于：在超重力的作用下实现萃取剂与高浓度含酚废水的混合并进行萃取。上述的方法中，所述方法采用逆流萃取和错流萃取的萃取方式。上述的方法中，所述高浓度含酚废水的总酚含量可为5000～12000mg/L，具体可为5325～10500mg/L、5325mg/L、9368mg/L或10500mg/L；pH可为7.5～9.5，具体可为7.5～8.35、7.5或8.35。上述的方法中，在转速为1000～5000r/min的条件下进行所述萃取，实现所述萃取剂与废水的连续输入，及萃取后废水和萃取相的连续输出，所述转速具体可为1500～3000r/min、1500r/min、2500r/min或3000r/min。上述的方法中，所述萃取剂可为二异丙醚、甲基异丁基甲酮和醋酸丁酯中任一种。上述的方法中，所述逆流萃取的级数可为1～5级，所述错流萃取的级数可为1～5级，如采用4级逆流萃取和2级错流萃取的方式或4级逆流萃取和1级错流萃取的方式；所述逆流萃取和所述错流萃取的总时间为0～5min，但不为零；所述逆流萃取和所述错流萃取的温度均可为50～70℃，具体可为60～65℃、60℃或65℃。上述的方法中，所述萃取剂与所述高浓度含酚废水的体积比为1：4～6，具体可为1：4～5、1：4或1：5。上述的方法中，采用蒸馏的方式从萃取相中回收所述萃取溶剂。经过本专利技术方法的处理，所述高浓度含酚废水中的总酚含量可降低至低于1000mg/L，相对于传统的塔萃取工艺相比，极大程度地提高了萃取效率，如本专利技术一具体实施例中，将煤热解过程废水的总酚含量由10500mg/L降低至750mg/L，将煤气化过程废水的总酚含量由5325mg/L降低至350mg/L，将炼油厂碱渣废水的总酚含量由9368mg/L降低至654mg/L。超重力萃取机在萃取高浓度含酚废水中的应用也属于本专利技术的保护范围。与现有萃取方式相比，本专利技术萃取方法具有以下优点：(1)萃取率高，平衡时间短：超重力萃取的离心力远大于重力，分离因数远大于塔萃取；同时进料选择错流与逆流相结合方式，传质推动力远大于塔萃取，因此萃取率显著高于塔萃取，同时萃取平衡时间低于塔萃取；(2)操作方式灵活：本专利技术采用超重力萃取，相比塔的单一萃取方式，超重力萃取可同时实现错流及逆流萃取，同时可方便测定不同级数的萃取效果，以此灵活的改变萃取级数及萃取方式；(3)投资成本低，占地面积小：超重力萃取机检投资成本较萃取塔节省1/5～1/4左右，占地面积远小于萃取塔，同时拆卸检修方便；(4)二次污染小：超重力萃取过程的溶剂回收依靠溶剂与酚沸点的不同，采用蒸馏方式有效回收溶剂及粗酚。该过程无化学反应，同时无其它药剂加入从而几乎不产生二次污染。然而络合萃取反萃取的过程采用碱洗方式实现，在增加碱成本的同时也带来了后续盐处理的困难。附图说明图1为本专利技术超重力萃取高浓度含酚废水的方法的流程图。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中，挥发酚的含量按照国标HJ503-2009进行测定。下述实施例中，难挥发酚的测定方法如下：水样通过加热蒸馏，蒸出挥发酚、氨以及硫化氢等，残留液中加入过量的溴，并用硫酸进行酸化，溴与酚类化合物在酸性条件下生成三溴酚，剩余的溴与碘化钾作用而释放出游离碘，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据其消耗量推算出水样中酚的含量。下述实施例中，总酚的测定方法如下：试样中加入过量的溴，酚类可与溴反应生成三本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超重力萃取高浓度含酚废水的方法，采用溶剂萃取脱酚法；其特征在于：在超重力的作用下实现萃取剂与高浓度含酚废水的混合并进行萃取。

【技术特征摘要】
1.一种超重力萃取高浓度含酚废水的方法，采用溶剂萃取脱酚法；其特征在于：在超重力的作用下实现萃取剂与高浓度含酚废水的混合并进行萃取。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法采用逆流萃取和错流萃取的萃取方式。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述高浓度含酚废水的总酚含量为5000～12000mg/L，pH为7.5～9.5。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：在转速为1000～5000r/min的条件下进行所述萃取。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：王吉坤，陈贵锋，杜松，董卫果，高明龙，段锋，王亚强，田陆峰，付楚芮，周娜，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11