一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料及其制备方法，其特征在于，是由以下原料制成：海泡石2‑3，氧化石墨烯10‑20，葡萄糖10‑20，十二烷基磺酸钠1‑2，ZnCl2溶液20‑30，KMnO4 30‑40，乙醇80‑100，丙烯酸乳液2‑4，硅烷偶联剂KH560 3‑5，吡咯20‑30，对甲苯磺酸35‑45，过硫酸铵溶液35‑40，蒸馏水500‑1000；用ZnCl2对气凝胶进行活化后，有利于二氧化锰在其表面附着，同时附着二氧化锰能够将双电层电容与法拉第电容结合，既可提高超级电容器的比电容，又可改善二氧化锰的导电性和与电解液的浸渍能力，提高其循环性能；配合添加的海泡石赋予材料防腐的功能。

Graphene based aerogel electrode material containing sepiolite corrosion protection and preparation method thereof

The invention discloses a sepiolite bearing corrosion of the graphene based aerogel electrode material and a preparation method thereof, which is characterized in that is prepared from the following raw materials: 2 sepiolite 3, graphene oxide 10 20, glucose 10 20, twelve sodium dodecyl sulfate 1 2, 20 ZnCl2 solution 30, KMnO4 30 40 ethanol, 80 100, 2 4 acrylic emulsion, silane coupling agent KH560 3 5, 20 30 pyrrole, p-toluenesulfonic acid 35 45 ammonium persulfate solution of 35 40, distilled water 500 to 1000; aerogels were activated by ZnCl2, in favor of manganese dioxide in attached to the surface, and can be attached to the manganese dioxide electric double layer capacitor and capacitor with Faraday, not only can improve the super capacitor capacitance, but also can improve the conductivity and manganese dioxide and electrolyte impregnation capability, enhance the cycle performance; with the addition of Sepiolite Give the material antiseptic function.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超级电容器的电极材料，具体涉及一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料及其制备方法。
技术介绍
MnO2由于储量丰富、价格低廉、环境友好、以及在很宽的工作窗口下表现出良好的电容性质使其成为超级电容器领域中非常理想的电极材料之一。然而，目前MnO2材料实际所能达到的电容值仅仅只有理论电容值的30％甚至更低，为了进一步提高MnO2电极材料的性能，对MnO2材料的电荷存储机理的研究是非常必要的。三维石墨烯基气凝胶是近年来开发的一种具有微米结构的新型自组装三维多孔碳材料，由于其独特的结构，因而具有特殊性质：1）超高的表面积；2）超高的电导率（空间上石墨烯相互连接）。这两个特性是储能电极材料所追求的关键性质，被认为是超级电容器的理想电极材料之一，然而，目前对石墨烯基气凝胶材料的微观结构的可控合成仍然面临着科学以及技术上的挑战，正如其他的高分子或无机材料那样，石墨烯基材料的性能主要是由石墨烯片层的堆积方式决定的。另外，已有的研究表明，对于MnO2材料，由于其晶格结构致密，不利于电解液的侵润，造成其实际比电容较低，同时MnO2材料的电导率也较低,循环性能较差。为了提高MnO2和石墨烯基材料的电化学性能，石墨烯基气凝胶可以作为非常好的基底材料与MnO2进行复合。季辰辰在其硕士学位论文《MnO2与石墨烯基气凝胶的制备、改性与电化学电容性能的研究》中，制备了一种MnO2包覆的石墨烯基气凝胶材料，但是还存在着气凝胶与MnO2结合不够紧密，其活化性不佳等问题。
技术实现思路
基于以上思考，本专利技术旨在提供一种石墨烯基气凝胶电极材料，已解决存在的气凝胶与MnO2结合不够紧密，其活化性不佳等问题。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案实现：一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：海泡石2-3，氧化石墨烯10-20，葡萄糖10-20，十二烷基磺酸钠1-2，ZnCl2溶液20-30，KMnO430-40，乙醇80-100，丙烯酸乳液2-4，硅烷偶联剂KH5603-5，吡咯20-30，对甲苯磺酸35-45，过硫酸铵溶液35-40，蒸馏水500-1000；所述ZnCl2溶液浓度为2-5mol/L，过硫酸铵溶液浓度为3-6mol/L，所述丙烯酸乳液的固含量为10-30%。所述的一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：a.将氧化石墨烯超声分散于100-150份蒸馏水中，得到分散液；将葡萄糖溶于100-150份蒸馏水中，加入到上述分散液中，超声处理5-20min，得到均一悬浮液；然后将上述悬浊液加入到水热釜中，于160-200℃下保温30-40h，冷却至室温后，经冷冻干燥，得到葡萄糖/石墨烯气凝胶；b.将海泡石加入到20-50份蒸馏水中，再加入十二烷基磺酸钠分散均匀，将丙烯酸乳液加入上述分散液中，超声震荡10-30min后，过滤烘干，得改性海泡石；c.将步骤a所得气凝胶、步骤b所得海泡石浸渍于ZnCl2溶液中，在70-120℃烘箱中放置8-15h，之后转移到管式炉中，氩气气氛、700-900℃下活化1-2h，结束后冷却至室温；之后将其超声分散于100-200份蒸馏水中，加入KMnO4，磁力搅拌10-30min后，于60-70℃下，回流磁力搅拌10-30min，过滤、洗涤、干燥，得到MnO2包覆的混合物；d.将步骤c所得混合物分散在乙醇中，加入硅烷偶联剂KH560、吡咯、对甲苯磺酸，在真空中搅拌40-70min后，逐滴加入过硫酸铵溶液，冰浴搅拌8-15h；过滤、洗涤、干燥后得到复合电极材料。所述的一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤c中干燥条件为：在60-70℃下干燥10-15h。本专利技术的有益效果是：葡萄糖分子链上的官能团和氧化石墨烯表面的含氧基团通过氢键的相互作用，交联在一起，形成了3D网络结构，而水分子则填充至网络结构的间隙，经冷冻干燥，水分子被除去，从而得到多孔结构的气凝胶；用ZnCl2对气凝胶进行活化后，有利于二氧化锰在其表面附着，同时附着二氧化锰能够将双电层电容与法拉第电容结合，既可提高超级电容器的比电容，又可改善二氧化锰的导电性和与电解液的浸渍能力，提高其循环性能；用聚吡咯对其进行进一步的包裹，不仅可以加强二氧化锰和气凝胶的结合，又可以使材料表现出更好的电学性能；配合添加的海泡石赋予材料防腐的功能。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。实施例一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：海泡石3，氧化石墨烯20，葡萄糖20，十二烷基磺酸钠2，ZnCl2溶液30，KMnO440，乙醇100，丙烯酸乳液4，硅烷偶联剂KH5605，吡咯30，对甲苯磺酸45，过硫酸铵溶液40，蒸馏水1000；所述ZnCl2溶液浓度为2-5mol/L，过硫酸铵溶液浓度为3-6mol/L，所述丙烯酸乳液的固含量为10-30%。所述的一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：a.将氧化石墨烯超声分散于100-150份蒸馏水中，得到分散液；将葡萄糖溶于100-150份蒸馏水中，加入到上述分散液中，超声处理5-20min，得到均一悬浮液；然后将上述悬浊液加入到水热釜中，于160-200℃下保温30-40h，冷却至室温后，经冷冻干燥，得到葡萄糖/石墨烯气凝胶；b.将海泡石加入到20-50份蒸馏水中，再加入十二烷基磺酸钠分散均匀，将丙烯酸乳液加入上述分散液中，超声震荡10-30min后，过滤烘干，得改性海泡石；c.将步骤a所得气凝胶、步骤b所得海泡石浸渍于ZnCl2溶液中，在70-120℃烘箱中放置8-15h，之后转移到管式炉中，氩气气氛、700-900℃下活化1-2h，结束后冷却至室温；之后将其超声分散于100-200份蒸馏水中，加入KMnO4，磁力搅拌10-30min后，于60-70℃下，回流磁力搅拌10-30min，过滤、洗涤、干燥，得到MnO2包覆的混合物；d.将步骤c所得混合物分散在乙醇中，加入硅烷偶联剂KH560、吡咯、对甲苯磺酸，在真空中搅拌40-70min后，逐滴加入过硫酸铵溶液，冰浴搅拌8-15h；过滤、洗涤、干燥后得到复合电极材料。所述的一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤c中干燥条件为：在60-70℃下干燥10-15h。本专利技术的产品性能测试数据为：经过1000圈的循环，电极容量仍≥99%的初始容量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：海泡石2‑3，氧化石墨烯10‑20，葡萄糖10‑20，十二烷基磺酸钠1‑2，ZnCl2溶液20‑30，KMnO4 30‑40，乙醇80‑100，丙烯酸乳液2‑4，硅烷偶联剂KH560 3‑5，吡咯20‑30，对甲苯磺酸35‑45，过硫酸铵溶液35‑40，蒸馏水500‑1000；所述ZnCl2溶液浓度为2‑5 mol/L，过硫酸铵溶液浓度为3‑6 mol/L，所述丙烯酸乳液的固含量为10‑30%。

【技术特征摘要】
1.一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：海泡石2-3，氧化石墨烯10-20，葡萄糖10-20，十二烷基磺酸钠1-2，ZnCl2溶液20-30，KMnO430-40，乙醇80-100，丙烯酸乳液2-4，硅烷偶联剂KH5603-5，吡咯20-30，对甲苯磺酸35-45，过硫酸铵溶液35-40，蒸馏水500-1000；所述ZnCl2溶液浓度为2-5mol/L，过硫酸铵溶液浓度为3-6mol/L，所述丙烯酸乳液的固含量为10-30%。2.根据权利要求1所述的一种含海泡石防腐的石墨烯基气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：a.将氧化石墨烯超声分散于100-150份蒸馏水中，得到分散液；将葡萄糖溶于100-150份蒸馏水中，加入到上述分散液中，超声处理5-20min，得到均一悬浮液；然后将上述悬浊液加入到水热釜中，于160-200℃下保温30-40h，冷却至室温后，经冷冻干燥，得到葡萄糖/石...

【专利技术属性】
技术研发人员：万美云，鲍启兵，褚诗泉，
申请(专利权)人：安徽江威精密制造有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34