超微量取样反射式光纤拉曼探针及制作方法技术

本发明专利技术提供的是一种超微量取样反射式光纤拉曼探针及制作方法。包括同轴双通道光纤，在所述同轴双通道光纤的端面经过精细研磨形成一个旋转对称反射光学结构，在研磨好的结构上镀有反射膜，在同轴双通道光纤的端面还刻蚀有一个盛放微纳尺寸物质的凹槽；同轴双通道光纤的环形芯用于激发光的传输，同轴双通道光纤的中间芯用于拉曼散射光的收集，镀有反射膜的旋转对称反射光学结构对环形芯传输的激发光反射汇聚、汇聚于盛放在凹槽内的待测物质上，生成的拉曼散射光被中间芯收集并传输至光谱仪中进行分析。本发明专利技术通过光纤端锥体加工技术，极大地增强了光与痕量物质相互作用的效率，能实现对微生物、活体单细胞等微小粒子的拉曼光谱的有效激发和获取。

Ultramicro sampling and reflecting type optical fiber Raman probe and manufacturing method thereof

The invention provides an ultra micro sampling and reflecting type fiber Raman probe and a method for making the same. Including the coaxial dual channel optical fiber, in the coaxial dual channel optical fiber end face after fine grinding to form a rotationally symmetric optical reflection structure, a reflection film deposited on the ground structure on the surface of the coaxial dual channel optical fiber also has a micro etching a groove size material; coaxial dual channel optical fiber the ring core is used for emitting light transmission, coaxial dual channel fiber intermediate core for Raman scattering light collection, plating of rotationally symmetric reflective optical structure with a reflective film on the annular core transmission of excitation light reflected, gathered in bloom in the groove of tested material, Raman scattering light generated by the intermediate core collection and to analyze the transmission spectrum. The present invention through the optical fiber end cone processing technology, has greatly enhanced the efficiency of the interaction between light and trace substances, and can effectively stimulate the obtained Raman spectra of microorganisms, living single cell tiny particles.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种光纤拉曼探针。本专利技术也涉及一种光纤拉曼探针的制作方法。具体地说是一种超微量取样反射式光纤拉曼探针及其制作方法。
技术介绍
拉曼光谱技术是通过光与物质相互作用后，产生拉曼散射光谱来反映物质内部结构和分子振动信息的一门技术。它在生物医学，环境检测，食品安全等领域应用广泛。而拉曼探针的设计与制作是拉曼光谱技术发展的关键技术之一。为了精确地实现超微量取样拉曼光谱分析的准确性，使拉曼光谱分析的研究提升到痕量物质的分子水平的程度，在技术上必须解决的两个问题是：(1)由于微量物质很少，必须将待分析物质集中在微米尺度，因而需要使拉曼散射光斑处于该微纳尺度区域，才能实现待测物质的空间高精度分辨；(2)有效利用微量物质，使激发光能准确地作用于待测微量物质，从而高效准确地获取其拉曼光谱。光纤技术应用于拉曼光谱的探测具有方便、小巧、灵活的特点，由光纤制作成光纤拉曼探针将会是解决痕量物质拉曼光谱的研究提升到高精度分子水平的程度的重要手段之一。A.M.Janse等人报道了采用双光纤技术开展拉曼谱技术研究(PhotochemistryandPhotobiology,1998,68(3):427-431)，为了提高后向散射拉曼光谱信号的收集效率，J.T.Motz等人采用的激发光纤芯径为200μm(100mW激发功率)，聚焦系统的焦斑约为100μm，围绕光激发光纤增加了一圈芯径同样为200μm的大芯径光纤作为后向散射拉曼光信号的接收光纤，这使得探头的尺寸较大，使用的光纤束探头，直径达到了2mm，难于实现细胞尺度的探测(ApplOpt,2004，43(3)：542-554)。为了实现微米级单细胞拉曼谱的测量，2008年，J.W.Chan等人将传统光镊技术与拉曼光谱探测相结合，实现了单细胞拉曼光谱的测量(AnalyticalChemistry,2008,80(6):2180)。但是传统光镊是基于较庞大的显微镜系统得以实现的，所以其光路调节不便且使用的灵活性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够获得微米尺度的强聚焦光斑，极大地增强光与物质的相互作用，实现痕量物质拉曼光谱的精确测量的超微量取样反射式光纤拉曼探针。本专利技术的目的还在于提供一种超微量取样反射式光纤拉曼探针的制作方法。本专利技术的超微量取样反射式光纤拉曼探针包括同轴双通道光纤，在所述同轴双通道光纤的端面经过精细研磨形成一个旋转对称反射光学结构，在研磨好的结构上镀有反射膜，在同轴双通道光纤的端面还刻蚀有一个盛放微纳尺寸物质的凹槽；同轴双通道光纤的环形芯用于激发光的传输，同轴双通道光纤的中间芯用于拉曼散射光的收集，镀有反射膜的旋转对称反射光学结构对环形芯传输的激发光反射汇聚、汇聚于盛放在凹槽内的待测物质上，生成的拉曼散射光被中间芯收集并传输至光谱仪中进行分析。本专利技术的超微量取样反射式光纤拉曼探针还可以包括：1、所述旋转对称反射光学结构为旋转对称锥面反射汇聚结构，是底角为α的圆锥台，15°≤α≤45°。2、所述旋转对称反射光学结构为旋转对称弧形锥面反射聚焦结构，是曲率半径为R(R≥50μm)的旋转对称弧面圆锥台。3、同轴双通道光纤拉曼探针通过三端口环形器的一端与同轴双通道光纤拉锥耦合，另外两端分别连接至激光光源与光谱仪，实现激发光与散射光的传输。本专利技术的超微量取样反射式光纤拉曼探针的制作方法为：步骤一：锥体粗磨将同轴双通道光纤放置于光纤端研磨台的光纤夹具上，调整同轴双通道光纤与研磨台的夹角，开启研磨机，进行光纤端平面旋转对称结构锥台的研磨，将锥台的底角粗磨至α角度，15°≤α≤45°；步骤二：锥体抛光将研磨好的锥体进行抛光，放在超声清洗槽中清洗、烘干；步骤三：镀膜将磨好的同轴双通道光纤放入镀膜机中，使研磨好的锥台侧面镀上一层反射金属膜；步骤四：刻蚀凹槽使用飞秒激光器在将磨好的同轴双通道光纤的锥台的中间芯处刻蚀凹槽。本专利技术的超微量取样反射式光纤拉曼探针的制作方法还可以包括：在步骤一与步骤二之间增加锥体优化精磨步骤，具体包括：在步骤一粗磨的基础上，在研磨的同时调节光纤的俯仰角，对步骤一中粗磨的旋转对称平面结构进行弧面优化，使其研磨至曲率半径为R的弧度的旋转对称弧面锥台反射聚焦结构。本专利技术提供了一种超微量取样反射式光纤拉曼探针，实现对微生物、活体单细胞等微小粒子的拉曼光谱的有效激发和获取。本专利技术使用了新型的同轴双通道光纤来制作适合用于痕量微生物或细胞等微纳级别粒子拉曼光谱探测的拉曼探针，该光纤探针将激发光通道与探测光通道微缩集成在一根直径在125μm的同轴双波导光纤中，通过光纤端的圆形锥台加工技术，可以将来自环形光纤芯的激发光斑聚焦在微米尺度内。光纤端用激光刻蚀一个凹槽，用于直接盛放待测微量物质，将待此微量物质限制在一个微米级空间，从而使激发光能稳定、高效地与其相互作用，产生的拉曼散射光信号通过中心同轴光纤芯来收集。本专利技术通过光纤端锥体加工技术，极大地增强了光与痕量物质相互作用的效率，可以使得激发光总功率得以降低，对于微量活体物质而言，减少了由于激光的能流密度过高对活体组织细胞的损伤和影响，在总功率尽可能低的激发光功率情况下，使有限的光能量高度聚焦在待测活体物质的微纳区域。此外，由于所有的光学系统都集成在一根光纤中，达到了光学探头尽可能的小巧和灵活的目的。本专利技术能够获得微米尺度的强聚焦光斑，极大地增强了光与物质的相互作用，实现了痕量物质拉曼光谱的精确测量。附图说明图1是超微量取样反射式光纤拉曼探针工作原理示意图。图2a是同轴双通道光纤截面示意图，图2b是同轴双通道光纤折射率分布示意图。图3a-图3b是旋转对称平面锥台结构，其中图3a为锥台底角α＝45°时；图3b为锥台底角15°≤α＜45°时。图4a-图4b是优化后的旋转对称弧面锥台结构。图5是弧面优化的方法示意图。图6是锥台底角α＝45°时，优化后聚焦点最大能量密度随优化弧曲率半径的变化曲线图。图7a-图7b是锥台底角α＝45°时，优化前、后光场能量分布图的对比(沿光纤轴切片)，其中图7a为优化前能量分布图，图7b为优化后能量分布图。图8是锥台底角α＝21°时，优化后聚焦点最大能量密度随优化弧曲率半径的变化曲线图。图9a-图9b是锥台底角α＝21°时，优化前、后光场能量分布图的对比(沿光纤轴切片)，其中图9a为优化前能量分布图，图9b为优化后能量分布图。图10是同轴双通道光纤与单模光纤拉锥耦合方式示意图。图11是超微量取样反射式同轴双通道光纤拉曼探针研磨过程示意图。具体实施方式下面结合附图举例对本专利技术作进一步描述。本专利技术的超微量取样反射式光纤拉曼探针采用如图2a所示的同轴双通道光纤1，图2b表示该光纤折射率n随半径的分布情况。该种类光纤由环形芯1-1、同轴分布的中间芯1-2及包层构成。本专利技术超微量取样反射式光纤拉曼探针，通过对同轴双通道光纤的纤端进行精细研磨，形成一个底角为α(15°≤α≤45°)的旋转对称锥台结构(或弧形锥台结构)1-3，然后在其锥台结构的侧面镀上一层反射膜1-7，接着在同轴双通道光纤的纤端中间芯处刻蚀一个凹槽1-4，用于盛放待测的微量液体或细胞等物质4。本专利技术的同轴双通道光纤拉曼探针光纤端的旋转对称反射光学结构的形式有如下两种，1)旋转对称锥面反射汇聚结构；2)旋转对称弧形锥面反射聚焦结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超微量取样反射式光纤拉曼探针，包括同轴双通道光纤，其特征是：在所述同轴双通道光纤的端面经过精细研磨形成一个旋转对称反射光学结构，在研磨好的结构上镀有反射膜，在同轴双通道光纤的端面还刻蚀有一个盛放微纳尺寸物质的凹槽；同轴双通道光纤的环形芯用于激发光的传输，同轴双通道光纤的中间芯用于拉曼散射光的收集，镀有反射膜的旋转对称反射光学结构对环形芯传输的激发光反射汇聚、汇聚于盛放在凹槽内的待测物质上，生成的拉曼散射光被中间芯收集并传输至光谱仪中进行分析。

【技术特征摘要】
1.一种超微量取样反射式光纤拉曼探针，包括同轴双通道光纤，其特征是：在所述同轴双通道光纤的端面经过精细研磨形成一个旋转对称反射光学结构，在研磨好的结构上镀有反射膜，在同轴双通道光纤的端面还刻蚀有一个盛放微纳尺寸物质的凹槽；同轴双通道光纤的环形芯用于激发光的传输，同轴双通道光纤的中间芯用于拉曼散射光的收集，镀有反射膜的旋转对称反射光学结构对环形芯传输的激发光反射汇聚、汇聚于盛放在凹槽内的待测物质上，生成的拉曼散射光被中间芯收集并传输至光谱仪中进行分析。2.根据权利要求1所述的超微量取样反射式光纤拉曼探针，其特征是：所述旋转对称反射光学结构为旋转对称锥面反射汇聚结构，是底角为α的锥台，15°≤α≤45°。3.根据权利要求1所述的超微量取样反射式光纤拉曼探针，其特征是：所述旋转对称反射光学结构为旋转对称弧形锥面反射聚焦结构，是曲率半径为R的旋转对称弧面圆锥台，R≥50μm。4.根据权利要求1、2或3所述的超微量取样反射式光纤拉曼探针，其特征是：同轴双通道光纤拉曼探针通过三端...

【专利技术属性】
技术研发人员：苑立波，杨世泰，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23