一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，选择与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮样品不反应、也不相溶或微溶的具有亲质子性的有机溶剂，准确称取两份相同量的该有机溶剂，一份与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮混合，对全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中的微量酸进行萃取，得到酸性萃取溶液，用pH计测定其电位值或pH值；另一份有机溶剂用标准酸溶液滴定至其电位值或pH值与前一份相同，根据消耗的标准酸溶液量计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的酸值，它在整个检测过程完全避免了全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮与水、碱等直接接触，从避免其在检测过程中发生水解的现象，大大提高了检测的酸值的准确性和可靠性，适于推广应用。

A method of determination of trace acid 3 ketone in a perfluorinated 2 methyl.

The invention discloses a method for the determination of perfluorinated acid methyl trace 2 3 in 2-pentanone, was measured by indirect potentiometric titration, and perfluorinated 2 methyl 3 cyclopentanone sample reaction, also insoluble or slightly soluble in organic solvent with protogenic. Accurately weighed two copies of the same amount of the organic solvent, and a perfluorinated 2 3 methyl amyl ketone mixture of perfluorinated acid methyl trace 2 3 ketone in extraction, acid extraction solution, using pH meter to determine its potential value or the pH value; the other an organic solvent with standard acid solution titration to its potential value or the pH value of the same with the previous one, calculate the acidic extraction solution according to acid consumption standard acid solution, and then calculate the total fluorine acid 2 3 methyl amyl ketone, which in the entire testing process to completely avoid the whole 2 methyl fluoride Direct contact with 3 ketone with water, alkali, from avoiding the occurrence of hydrolysis in the detection process, greatly improve the detection accuracy and reliability of the acid value, suitable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用间接电位滴定法测定有机氟产品微量酸值的全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法。
技术介绍
酸值是用来表示特定化工产品中酸性物质总含量的一项指标。其重要性通常在于酸值既是衡量产品腐蚀性的主要指标，也是判断产品贮存、使用过程中质量变化的有效指标。酸值的测定一般都采用碱中和滴定法。具体的酸值检测方法按检测过程中是否用到水溶液，可分为水溶液滴定法和非水溶液滴定法；按检测方法可分为直接滴定法、萃取法及反滴定法；按终点指示可分为指示剂指示法和电位（pH）指示法。全氟-2-甲基-3-戊酮属于全氟酮类化合物，沸点为49℃，常温常压下为无色液体。全氟-2-甲基-3-戊酮(FK-5-1-12)是一种新型清洁灭火剂，也可以用作镁合金熔炼保护剂以及高档电子清洗剂等。基于产品的贮存、使用方面的要求，该产品质量标准中通常包含“酸值（或酸度）”这项技术指标。但由于其具有易水合并与碱反应分解等化学性质，使通常使用的碱滴定测酸值的标准方法（GBT4120.3-1992工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定滴定法；ISO3363:1976Fluorochlorinatedhydrocarbonsforindustrialuse—Determinationofacidity—Titrimetricmethod；2008AppendixCforAnalyticalProceduresForAHRIStandard700-2006–Normative）不适用于该产品。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种采用间接电位滴定法测定有机氟产品微量酸值的全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法。。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于选择与全氟-2-甲基-3-戊酮样品不反应、也不相溶或微溶且介电常数为5~50F/m的具有亲质子性的有机溶剂，准确称取两份相同量的该有机溶剂，一份与全氟-2-甲基-3-戊酮混合，对全氟-2-甲基-3-戊酮中的微量酸进行萃取，得到酸性萃取溶液，用pH计测定其电位值或pH值；另一份有机溶剂在pH计的指示下用标准酸溶液滴定至终点，根据消耗的标准酸溶液量计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟-2-甲基-3-戊酮的酸值，其计算公式如下：式中：c-标准酸溶液的浓度（mol/L）；V-标准酸溶液消耗的体积（L）；m-全氟-2-甲基-3-戊酮样品的质量（g）；M-标准酸溶液中酸的摩尔质量（g/mol）。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于有机溶剂为不含活性氢的弱碱性有机溶剂。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于有机溶剂选自二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种、两种或三种以上的组合溶剂。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于终点指示为电位指示或pH指示，终点为测得的电位值或pH值与酸性萃取溶液的电位值或pH值相同。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于萃取溶剂的体积为10～200mL，优选25～50ml。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于pH计为梅特勒-托利多实验室pH计(FE20)，电极为与其配备的LE438型pH复合电极或WS1068有机复合型pH电极。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于全氟-2-甲基-3-戊酮的质量与萃取溶剂的体积比1：1～20g/ml，优选为1：2～5g/ml。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于标准酸溶液中的酸为盐酸、对甲苯磺酸、全氟丙酸或三氟乙酸中的任意一种；标准酸溶液的溶剂选自二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种、两种或三种以上的组合溶剂。所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于标准酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L，优选为0.001～0.005mol/L。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术为了避免了全氟-2-甲基-3-戊酮与碱、水、醇类等的接触，使全氟-2-甲基-3-戊酮发生反应产生酸性物质，使测得的酸值远远高于实际可能存在的酸值的问题，通过采用间接电位法，选用与全氟-2-甲基-3-戊酮不反应，也不相溶（或微溶）且介电常数适当，但具有一定亲质子性（与酸相溶）的有机溶剂对全氟-2-甲基-3-戊酮进行萃取处理，对得到的酸性萃取溶液，在整个检测过程完全避免了全氟-2-甲基-3-戊酮与水、碱等直接接触，从避免其在检测过程中发生水解的现象，大大提高了检测的酸值的准确性和可靠性，适于推广应用。具体实施方式下面结合具体实施例来对本专利技术进行进一步说明，但并不将本专利技术局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本专利技术涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。实施例1量取30ml二乙二醇二甲醚于250ml分液漏斗中，测得其电位为P1为49mV（所用电极型号为WS1068有机复合型pH电极）。称取5.5635g全氟-2-甲基-3-戊酮样品加入到分液漏斗中，摇晃震荡3分钟，静置分层，测其上层萃取溶剂电位P2为113mV。量取相同批次相同体积的二乙二醇二甲醚溶液于250ml三角烧瓶中，将电极冲洗干净并校准后，放入其中，将标定好的0.00185mol/L的对甲苯磺酸—二乙二醇二甲醚溶液倒入10ml滴定管中，在搅拌下，向250ml三角烧瓶中滴加0.00185mol/L的对甲苯磺酸—二乙二醇二甲醚溶液至电位值显示为P2。读取所消耗的标准酸溶液消耗量为0.20ml。根据计算公式:c----------滴定酸浓度（mol/L）；V---------滴定酸消耗的体积（L）；m---------取样产品的质量（g）；36.5------盐酸的摩尔质量（g/mol）。计算得到产品酸值为2.43ppm实施例2操作同实施例1，不同之处在于加入9.2682g全氟-2-甲基-3-戊酮样品，电位P1为38mV，P2为200mV，滴定标准酸消耗的体积0.37mL，按实施例1计算公式计算得出产品中的酸值（以盐酸计）为2.70ppm。实施例3操作同实施例1，不同之处在于加入19.6636g全氟-2-甲基-3-戊酮样品，电位P1为39mV，P2为241mV，滴定酸消耗的体积0.67mL，按实施例1计算公式计算得出产品中的酸值（以盐酸计）为2.30ppm。实施例4操作同实施例1，不同之处在于溶剂二乙二醇二甲醚体积为50mL，电位P1为26mV，P2为173mV，加入10.1962g全氟-2-甲基-3-戊酮样品，滴定酸消耗的体积0.22mL，计算得出产品中的酸值（以盐酸计）为1.46ppm。实施例5操作同实施例1，不同之处在于加入10.4610g全氟-2-甲基-3-戊酮样品，电位P1为-66mV，P2为29本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于选择与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮样品不反应、也不相溶或微溶且介电常数为5~50F/m的具有亲质子性的有机溶剂，准确称取两份相同量的该有机溶剂，一份与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮混合，对全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中的微量酸进行萃取，得到酸性萃取溶液，用pH计测定其电位值或pH值；另一份有机溶剂在pH计的指示下用标准酸溶液滴定至终点，根据消耗的标准酸溶液量计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的酸值，其计算公式如下：式中：c‑标准酸溶液的浓度（mol/L）；V ‑标准酸溶液消耗的体积（L）；m‑全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮样品的质量（g）；M‑标准酸溶液中酸的摩尔质量（g/mol）。

【技术特征摘要】
1.一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于选择与全氟-2-甲基-3-戊酮样品不反应、也不相溶或微溶且介电常数为5~50F/m的具有亲质子性的有机溶剂，准确称取两份相同量的该有机溶剂，一份与全氟-2-甲基-3-戊酮混合，对全氟-2-甲基-3-戊酮中的微量酸进行萃取，得到酸性萃取溶液，用pH计测定其电位值或pH值；另一份有机溶剂在pH计的指示下用标准酸溶液滴定至终点，根据消耗的标准酸溶液量计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟-2-甲基-3-戊酮的酸值，其计算公式如下：式中：c-标准酸溶液的浓度（mol/L）；V-标准酸溶液消耗的体积（L）；m-全氟-2-甲基-3-戊酮样品的质量（g）；M-标准酸溶液中酸的摩尔质量（g/mol）。2.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于有机溶剂为不含活性氢的弱碱性有机溶剂。3.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于有机溶剂选自二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种、两种或三种以上的组合溶剂。4.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶杨，赵丹，郭杰，
申请(专利权)人：浙江诺亚氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33