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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及八氟异丁烯处理技术的领域,尤其是涉及一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法及系统。
技术介绍
1、六氟丙烯是有机氟化工最基础的原料之一,六氟丙烯的生产工艺主要以四氟乙烯热裂解得到,在该生产工艺中,不可避免的会生成副产物八氟异丁烯且产量不低,每生产一吨六氟丙烯产品,会产生100公斤以上的八氟异丁烯残液。而八氟异丁烯是有机氟工业中最剧毒的物质之一,其毒性大、毒作用带窄、危险性高,因此副产物八氟异丁烯的合理化处置是六氟丙烯生产工艺中重要的一环。
2、传统的八氟异丁烯处置方法大致可分为两种:直接焚烧法、反应转化法。公告号为“cn100519494c”公开了一种六氟丙烯生产工艺中裂解产物的净化方法,其是以用醇类物质作为吸收剂,吸收八氟异丁烯的处理工艺,将八氟异丁烯通过反应先转化为八氟异丁基烷基醚,由于八氟异丁基烷基醚自身结构的不稳定性,其在常温下会脱去一分子氟化氢,变成产物烯醚,因此工艺控制需要再进一步用碱性溶液吸收除去氟化氢,再通过净化处理、化学吸收等方式更进一步处理裂解气。公告号为“cn100519494c”公开了一种降低含八氟异丁烯残液毒性的装置,其对八氟异丁烯残液处理的装置进行了改进,处理方式仍旧采用甲醇作为吸收剂通过反应转化处理。
3、上述方法虽然可以达到处理效果,但存在以下问题:一是将八氟异丁烯通过反应转化为毒性较低的物质以后,由于处理后得到的产物性能差,没有应用价值,因此仍旧需要通过焚烧、化学吸收等手段进一步处理;二是工艺过程中会产生强腐蚀性的氢氟酸副产物,易腐蚀设备,存在泄露
技术实现思路
1、为了能够对六氟丙烯生成工艺中的副产物八氟异丁烯进行安全有效地回收利用,本申请提供一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法及系统。
2、为了能够对六氟丙烯生成工艺中的副产物八氟异丁烯进行安全有效地回收利用,本申请提供一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法及系统。
3、本申请提供的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法采用如下的技术方案:
4、一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,包括以下步骤:
5、将含有八氟异丁烯的六氟丙烯生产残液气相与环氧化试剂混合,进行环氧化反应,得到如下式(1)中的2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷;
6、再将所述2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷粗品与甲基化试剂和氟化剂混合,进行甲基化反应,得到全氟异丁基甲醚粗品,纯化后得到如下式(1)中的全氟异丁基甲醚。
7、
8、通过采用上述技术方案,通过环氧化反应和甲基化反应将八氟异丁烯转化为全氟异丁基甲醚产品,是将剧毒品八氟异丁烯转化为了低毒产品全氟异丁基甲醚,降低了六氟丙烯生产工艺中的危险性;并且由于全氟异丁基甲醚的应用性能优越,其在电子精密清洗、液冷技术等高端科学领域均有广阔的市场前景,因此实现了对六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯真正意义上的资源回收利用。
9、对比甲醇吸收的处置方法,用甲醇吸收的方式反应会先生成八氟异丁基甲基醚,八氟异丁基甲基醚的结构不稳定,容易发生消除反应,从而生成强腐蚀性的副产物氟化氢,存在对生产设备造成破坏、从而对生产人员的安全隐患。上述本申请的两道反应工序反应温和可控,且反应得到最终产物为全氟异丁基甲醚,即九氟异丁基甲醚,九氟异丁基甲醚结构稳定不会产生氟化氢等强腐蚀性物质,因此提升了对六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯进行回收利用的安全性。
10、可选的,所述环氧化反应包括:
11、将所述六氟丙烯残液气相持续通入第一有机溶剂和过量的环氧化试剂中,在10℃~30℃、搅拌条件下,进行环氧化反应得到混合气体,再将所述混合气体经过低温精馏后得到2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷粗品。
12、通过采用上述技术方案,过量的环氧化试剂是为了使得八氟异丁烯能够反应更完全,使得环氧化反应得到的混合气体中八氟异丁烯含量尽可能低,以尽可能保障生产人员对混合气体中的八氟异丁烯含量进行取样检测的安全性;并且能够提高2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷粗品的得率,以提升最终全氟异丁基甲醚的得率。进一步的,由于不同工艺线的六氟丙烯残液中八氟异丁烯的含量并非一直固定不变,加入过量的环氧化试剂同时避免了反应投料的计量,简化了工艺操作。
13、可选的,所述六氟丙烯残液气相中八氟异丁烯和环氧化剂的摩尔比为1:(2-10)。
14、通过采用上述技术方案,按照上述比例投入的环氧化试剂相对六氟丙烯残液气相中的八氟异丁烯含量是远远过量的。
15、可选的,所述第一有机溶剂选自乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、二乙二醇二甲醚中的至少一种。
16、通过采用上述技术方案,上述溶剂能够增加八氟异丁烯的溶解率,以使得八氟异丁烯更充分地与分散于第一有机溶剂中的环氧化剂进行反应。
17、可选的,所述环氧化剂选自双氧水、氧化三甲胺、氧化三乙胺、氧化三丁胺、次氯酸钠中的至少一种。
18、可选的,所述环氧化反应包括依次进行的一级环氧化段和二级环氧化段:
19、所述一级环氧化段在一级环氧化反应釜中进行,所述二级环氧化段在二级环氧化反应釜中进行,所述一级环氧化反应釜与二级环氧化反应釜中均装有环氧化剂和有机溶剂,所述一级环氧化反应釜的出气端与二级环氧化反应釜的进气端连通设置,且所述二级环氧化反应釜的进气端伸入液面以下。
20、通过采用上述技术方案,一级环氧化段为初步环氧化、二级环氧化段为完全环氧化,采用分级环氧化的工艺对八氟异丁烯进行环氧化处理。由于八氟异丁烯的反应活性高,六氟丙烯残液气相通过一级环氧化反应釜后,其中绝大部分的八氟异丁烯进行完成了环氧化,而二级环氧化段是作为一道保险措施,以将六氟丙烯残液气相中残余的八氟异丁烯尽可能完全反应,从而进一步降低工艺风险。并且,可定期对所述二级环氧化反应釜中反应液的环氧化试剂含量进行检测,当含量明显下降时,表明一级环氧化反应釜的环氧化试剂已消耗完全,此时将一级环氧化反应釜放空,将二级环氧化反应釜中的反应液补入一级环氧化反应釜,并向二级环氧化段投入新的溶剂a和环氧化试剂,以能够便于对一级环氧化反应釜中的环氧剂试剂的剩余量进行获知以及补充;并且,由于通入二级环氧化反应釜中的六氟丙烯残液气相中八氟异丁烯的含量已经相对较低了,对二级环氧化段进行取样分析的安全性相对更高。
21、可选的,所述甲基化反应包括:
22、将氟化剂、甲基化试剂和催化剂加入第二有机溶剂中,混合后再通入所述2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷粗品,在0-70℃、搅拌条件下,进行甲基化反应。
23、可选的,所述2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷、氟源、甲基化试剂和催化剂物质的量比为1:(2-4):(1-1.5):(0.1-1)。
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1.一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,所述环氧化反应包括:
3.根据权利要求2所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述第一有机溶剂选自乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、二乙二醇二甲醚中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述环氧化剂选自双氧水、氧化三甲胺、氧化三乙胺、氧化三丁胺、次氯酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,所述环氧化反应包括依次进行的一级环氧化段和二级环氧化段:
6.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,所述甲基化反应包括:
7.根据权利要求6所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述2,
8.根据权利要求6所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述氟源选自氟化钾、氟化钠、氟化铯中的至少一种。
9.根据权利要求1或8所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述甲基化试剂选自硫酸二甲酯、碘甲烷中的至少一种。
10.一种应用权利要求1-9任一所述的六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法的系统,其特征在于:包括依次连通设置的一级环氧化反应釜(1)、二级环氧化反应釜(2)、低温精馏装置(3)、粗品收集罐(4)、甲基化反应釜(5),所述一级环氧化反应釜(1)用于进行一级环氧化段,所述二级环氧化反应釜(2)用于进行二级环氧化段,所述低温精馏装置(3)用于对环氧化反应得到混合气体进行低温精馏,所述粗品收集罐(4)用于对低温精馏得到2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷粗品进行收集,所述甲基化反应釜(5)用于2,2-二氟-3,3-双(三氟甲基)环氧乙烷进行甲基化反应。
...【技术特征摘要】
1.一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,所述环氧化反应包括:
3.根据权利要求2所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述第一有机溶剂选自乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、二乙二醇二甲醚中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述环氧化剂选自双氧水、氧化三甲胺、氧化三乙胺、氧化三丁胺、次氯酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,所述环氧化反应包括依次进行的一级环氧化段和二级环氧化段:
6.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于,所述甲基化反应包括:
7.根据权利要求6所述的一种六氟丙烯生产工艺中副产物八氟异丁烯的回收利用方法,其特征在于:所述2,2-二氟-3,3...
【专利技术属性】
技术研发人员:章鑫辉,陶杨,周孝瑞,李志斌,李柯,石磊,董黎明,刘亮,
申请(专利权)人:浙江诺亚氟化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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