The invention relates to a method for preparing high substitution degree HEC by adopting TBA process. Using TBA solution, which according to the mass ratio of TERT butanol and tert butyl alcohol: water, water =85 90:10 15, refined cotton after crushing will be added to the TBA solution mixing uniformity. The production process of the invention of the HEC, the degree of substitution can be easily reached more than 2, or even more than 3, so you can produce mildew stability products, can provide the required products for the market, reduce the risk of degradation products of mildew.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,属于HEC制备
技术介绍
目前采用IPA体系生产HEC的方法为国内主要的HEC生产方法,该工艺存在缺陷:该工艺生产的HEC的取代度基本在1.5以下,该取代度的产品只能适合于对于防霉稳定性要求不是很高的用途使用,而对于涂料等防霉稳定性要求较高的用途,该类型的产品远远不能达到需求。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷,目的在于提供一种制备出高取代度HEC的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法。为此本专利技术采用的技术方案是:本专利技术采用TBA溶液,其中按质量比叔丁醇和水,叔丁醇:水=85-90:10-15,将精制棉粉碎后加入到TBA溶液中搅拌分散均匀。具体的说按照以下步骤进行:1)先将精制棉粉碎后,加入到TBA中,搅拌分散均匀;2)然后加入液碱进行碱化,碱化温度25-30℃,反应1.5-3.0h;3)碱化结束后,溶液温度降低到10-15℃度的时候,再加入EO搅拌均匀后,加热到70-85℃,反应2-6h;4)然后采用醋酸或者硝酸或者两者的混合溶液去中和,中和后溶液的PH在6-7.5;5)中和完后,采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料;6)最后加入乙二醛进行交联反应;7)洗涤,干燥。所述3)步骤中,采用两步反应法,具体如下:当溶液温度降低到10-15℃度的时候,加入EO后反应2-6h后,然后再次加入EO反应2-6h。所述第一次加入的EO和第二次加入的EO其质量比为35-65%:35-65%。所述碱液浓度采用质量浓度为45%-55%的氢氧化钠溶液。按质量比所述叔丁醇:水=88:12。 ...
【技术保护点】
采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,采用TBA溶液,其中按质量比叔丁醇和水,叔丁醇:水=85‑90:10‑15,将精制棉粉碎后加入到TBA溶液中搅拌分散均匀。
【技术特征摘要】
1.采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,采用TBA溶液,其中按质量比叔丁醇和水,叔丁醇:水=85-90:10-15,将精制棉粉碎后加入到TBA溶液中搅拌分散均匀。2.根据权利要求1所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:1)先将精制棉粉碎后,加入到TBA中,搅拌分散均匀;2)然后加入液碱进行碱化,碱化温度25-30℃,反应1.5-3.0h;3)碱化结束后,溶液温度降低到10-15℃度的时候,再加入EO搅拌均匀后,加热到70-85℃,反应2-6h;4)然后采用醋酸或者硝酸或者两者的混合溶液去中和,中和后溶液的PH在6-7.5;5)中和完后,采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料;6)最后加入...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨涛,卞朋,
申请(专利权)人:扬州中福生物技术有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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