一种采用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法技术

本发明专利技术属于间苯二酚制备技术领域，涉及一种采用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法，先将间苯二胺、水和硫酸按比例在配料釜混合，经过两级预热器预热后进入水解釜反应得到间苯二酚水解液，再对水解液进行三级闪蒸降温提浓，然后将提浓后的水解液经过活性炭吸附装置除焦油后，和萃取剂一起逆流经过萃取塔萃取得到水相和油相，水相经过处理得到副产物硫酸铵，油相经过精馏分离出间苯二酚产品；其制备工艺简单，原理科学，成本低，能耗少，能量利用率高，间苯二酚的产率高，环境友好。

【技术实现步骤摘要】

： 本专利技术属于间苯二酚制备
，涉及一种节能高效的间苯二酚制备工艺，特 别是。
技术介绍
： 间苯二酚的主要用途为合成间甲类粘合剂、木材胶合板粘合剂、紫外线吸收剂等， 可发生多重类型的有机合成反应，是重要的精细化工中间体。目前，主要用于橡胶工业中生 产帘子布浸胶剂和木材加工业中生产低温快速木材胶合剂，约占我国间苯二酚市场总消费 量的75%。目前，生产间苯二酚的主要方法有磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法和间苯二胺水 解法，其中磺化碱熔法以纯苯为原料，加入发烟硫酸，接着用氢氧化钠进行碱熔，再用水稀 释、用酸酸化生产间苯二酚，主要包括磺化、中和、碱熔和酸化四个过程，磺化碱熔法虽然有 简单、生产装置投资低、原料供应充足的特点，但是生产效率低，三废产生多处理费用高而 且废水、废弃等环境污染严重；【主权项】1. ，其特征在于制备间苯二酚的具体工艺 过程为： (1) 、将重量百分比浓度为98%的浓硫酸在搅拌条件下加入到配料釜中与水和间苯二 胺混合得到混合溶液，其中硫酸重量占硫酸和水总重量的百5%?18%，间苯二胺和硫酸 的摩尔比为1:1. 5?2. 5 ; (2) 、将步骤（1)得到的混合溶液依次经过一级预热器和二级预热器加热至180°C? 250°C后进料到水解釜4中保温进行水解反应得到水解液，水解釜的压力为10?40bar，反 应时间为6?10小时； (3) 、水解反应结束后停止加热，水解液依次排入一级闪蒸罐、二级闪蒸罐和三级闪蒸 罐进行三级闪蒸降温得到降温提浓后的水解液，一级闪蒸罐的压力为5?8bar，一级闪蒸 罐生成的低压蒸汽对水解釜中的混合溶液预热；二级闪蒸罐的压力控制为2. 5?5. 5bar， 二级闪蒸罐生成的蒸汽预热脱溶剂塔的进料；三级真空闪蒸罐的压力控制为5?20kPa ;闪 蒸后冷凝下来的水通过三级闪蒸冷凝器冷却后作为原料循环使用； (4) 、降温提浓后的水解液进入活性炭吸附装置除去焦油后与萃取剂一起逆流通过萃 取塔进行萃取分别得到水相和油相，萃取温度为30?50°C ; (5) 、在萃取得到的水相中加入液氨调节水相的pH值至6?9,经过中和、除去有机物过 滤后结晶生成副广物硫酸按； (6) 、萃取得到的油相经过精馏分离萃取剂、中间馏分和焦油后得到间苯二酚产品，具 体过程为：先将萃取得到的油相经过脱溶剂塔进料预热器加热至100?120°C后进入脱溶 剂塔，脱溶剂塔的塔顶温度控制为60?80°C，压力控制为OkPa?22kPa，脱溶剂塔的塔底 温度控制为170?182°C ;再将脱溶剂塔的物料放入脱轻组分塔脱去轻组分，轻组分通过脱 轻组分塔塔顶换热器冷却后排出，脱溶剂塔的塔顶温度控制为60?90°C，压力控制为2? 5kPa，脱溶剂塔的塔底温度控制为180?200°C，然后将脱轻组分塔的物料送入产品塔分离 出间苯二酚产品，间苯二酚产品经过产品塔塔顶换热器冷却至130°C后出料，焦油通过产品 塔的塔底排出，产品塔的塔顶温度控制为120?140°C，压力控制为2?8kPa，产品塔的塔 底温度控制为170?220°C ;脱轻组分塔和产品塔的塔顶产生低压蒸汽的压力控制为1? 4bar〇2. 根据权利要求1所述采用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法，其特征在于所述的萃 取为剂乙酸乙酯或乙酸丁酯。【专利摘要】本专利技术属于间苯二酚制备
，涉及，先将间苯二胺、水和硫酸按比例在配料釜混合，经过两级预热器预热后进入水解釜反应得到间苯二酚水解液，再对水解液进行三级闪蒸降温提浓，然后将提浓后的水解液经过活性炭吸附装置除焦油后，和萃取剂一起逆流经过萃取塔萃取得到水相和油相，水相经过处理得到副产物硫酸铵，油相经过精馏分离出间苯二酚产品；其制备工艺简单，原理科学，成本低，能耗少，能量利用率高，间苯二酚的产率高，环境友好。【IPC分类】C01C1-245, C07C37-05, C07C37-70, C07C39-08【公开号】CN104529712【申请号】CN201510016947【专利技术人】孔令启, 李玉刚, 郑世清, 刘传刚, 徐华晓, 曹传波 【申请人】青岛科技大学, 四川北方红光特种化工有限公司, 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2015年1月13日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法，其特征在于制备间苯二酚的具体工艺过程为：(1)、将重量百分比浓度为98％的浓硫酸在搅拌条件下加入到配料釜中与水和间苯二胺混合得到混合溶液，其中硫酸重量占硫酸和水总重量的百5％～18％，间苯二胺和硫酸的摩尔比为1:1.5～2.5；(2)、将步骤(1)得到的混合溶液依次经过一级预热器和二级预热器加热至180℃～250℃后进料到水解釜4中保温进行水解反应得到水解液，水解釜的压力为10～40bar，反应时间为6～10小时；(3)、水解反应结束后停止加热，水解液依次排入一级闪蒸罐、二级闪蒸罐和三级闪蒸罐进行三级闪蒸降温得到降温提浓后的水解液，一级闪蒸罐的压力为5～8bar，一级闪蒸罐生成的低压蒸汽对水解釜中的混合溶液预热；二级闪蒸罐的压力控制为2.5～5.5bar，二级闪蒸罐生成的蒸汽预热脱溶剂塔的进料；三级真空闪蒸罐的压力控制为5～20kPa；闪蒸后冷凝下来的水通过三级闪蒸冷凝器冷却后作为原料循环使用；(4)、降温提浓后的水解液进入活性炭吸附装置除去焦油后与萃取剂一起逆流通过萃取塔进行萃取分别得到水相和油相，萃取温度为30～50℃；(5)、在萃取得到的水相中加入液氨调节水相的pH值至6～9，经过中和、除去有机物过滤后结晶生成副产物硫酸铵；(6)、萃取得到的油相经过精馏分离萃取剂、中间馏分和焦油后得到间苯二酚产品，具体过程为：先将萃取得到的油相经过脱溶剂塔进料预热器加热至100～120℃后进入脱溶剂塔，脱溶剂塔的塔顶温度控制为60～80℃，压力控制为0kPa～22kPa，脱溶剂塔的塔底温度控制为170～182℃；再将脱溶剂塔的物料放入脱轻组分塔脱去轻组分，轻组分通过脱轻组分塔塔顶换热器冷却后排出，脱溶剂塔的塔顶温度控制为60～90℃，压力控制为2～5kPa，脱溶剂塔的塔底温度控制为180～200℃，然后将脱轻组分塔的物料送入产品塔分离出间苯二酚产品，间苯二酚产品经过产品塔塔顶换热器冷却至130℃后出料，焦油通过产品塔的塔底排出，产品塔的塔顶温度控制为120～140℃，压力控制为2～8kPa，产品塔的塔底温度控制为170～220℃；脱轻组分塔和产品塔的塔顶产生低压蒸汽的压力控制为1～4bar。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令启，李玉刚，郑世清，刘传刚，徐华晓，曹传波，
申请(专利权)人：青岛科技大学，四川北方红光特种化工有限公司，青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37