The invention discloses a method for preparing alpha chloro alpha acetyl gamma butyrolactone. The alpha acetyl gamma butyrolactone to low temperature, then the temperature of chlorine gas, keep the above state reaction of 5h saturated chlorine, chlorine reaction after the stop, adding nitrogen to drive all excess chlorine hydrogen chloride gas system and the reaction, then using sodium bicarbonate solution cleaning, get the target product. The present invention under the condition of low temperature alpha acetyl gamma butyrolactone reacts with chlorine to generate the target product, the sulfonyl chloride and other traditional chlorinated reagents instead of cheap chlorine dioxide, avoid the exhaust gas produced, reduce the reaction time, simplified reaction postprocessing, product alpha chloro alpha acetyl gamma butyrolactone yield increased from 90% to more than 98%, significantly reducing production costs, the industrialization development of prothioconazole has played a positive role.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种广谱三唑硫酮类杀菌剂品种丙硫菌唑的中间体α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，属于有机化学领域。
技术介绍
丙硫菌唑是三唑硫酮类杀菌剂的代表药，三唑类杀菌剂的作用机制是抑制真菌细胞壁的形成。广谱、高效、强内吸性以及高选择性等是三唑类杀菌剂的主要特点，除此之外，其可以降低植物体内赤霉素的水平，消除顶端优势，具有早熟、增产、抗逆、抗倒等植物调节活性。在小麦根腐病、全蚀病、纹枯病，水稻纹枯病稻曲病稻瘟病等粮食作物主要病害上取得了良好的防治效果，近年来三唑硫与其他杀菌剂复配，在防治果树轮纹病、黑腥病、早期落叶病、西瓜枯萎病、芦笋茎枯病棉花黄枯萎病等方面取得了成功。丙硫菌唑有多种合成路线。目前可工业化合成工艺是以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料，主要合成路线分水合肼法和三氮唑法，前5步基本相同，即氯化、水解脱羧、合环、α氯取代、格氏，水合肼法是再经过肼基化、硫代、氧化3步反应得到丙硫菌唑，三氮唑法是先与三氮唑反应再进行换上硫代两步反应得到丙硫菌唑。其中，传统合成工艺路线中，第一步中原料α-乙酰基-γ-丁内酯在低温条件下与磺酰氯等氯代试剂发生反应生成目标...
【技术保护点】
一种α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法，其特征在于，将α‑乙酰基‑γ‑丁内酯降至低温，然后在此温度下通入氯气，保持氯气饱和的状态反应5h以上，反应结束后停止通氯气，通入氮气以赶尽体系中多余氯气以及反应生成的氯化氢气体，然后用碳酸氢钠水溶液清洗，得到所述目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于，将α-乙酰基-γ-丁内酯降至低温，然后在此温度下通入氯气，保持氯气饱和的状态反应5h以上，反应结束后停止通氯气，通入氮气以赶尽体系中多余氯气以及反应生成的氯化氢气体，然后用碳酸氢钠水溶液清洗，得到所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李决武，石卫兵，丁斌，孙毅，
申请(专利权)人：连云港市金囤农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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