【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法,尤其涉及。
技术介绍
四苯硼钠是一种分析试剂,主要用于测定血液中的钾浓度,另外可用来去除金属铯。现有技术四苯硼钠的制备方法为以氯苯或溴苯为起始原料制备格氏试剂,然后与三氟化硼在乙醚溶液或四氢呋喃溶液中反应制得。但乙醚沸点低,大生产有一定的危险,四氢呋喃价格较贵,回收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的,在于解决现有技术存在的上述问题,提供一种新的四苯硼钠的制备方法。 本专利技术的目的是这样实现的,包括以下步骤 A、制备格氏试剂 以镁和氯苯为反应物,以无水甲苯和四氢呋喃为反应溶媒,以碘为催化剂,制备出格氏试剂; B、合成四苯基氯化硼镁 在步骤A所得格氏试剂中加入甲苯和三氟化硼的乙醚溶液反应,合成出四苯基氯化硼镁; C、制备四苯硼钠 将步骤B所得四苯基氯化硼镁用碳酸钠水解,制备出四苯硼钠。 步骤A中所述的反应物中,镁的用量相对于氯苯为过量。 步骤A中所述的反应溶媒中,无水甲苯与四氢呋喃的配比为1~6∶1。 步骤B中所述的三氟化硼的乙醚溶液的加入量(重量)为反应物氯苯的用量(重量)的20%~ ...
【技术保护点】
一种四苯硼钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:A、制备格氏试剂以镁和氯苯为反应物,以无水甲苯和四氢呋喃为反应溶媒,以碘为催化剂,制备出格氏试剂;B、合成四苯基氯化硼镁在步骤A所得格氏试剂中加入甲苯和三氟化硼的乙醚溶液反应,合成出四苯基氯化硼镁;C、制备四苯硼钠将步骤B所得四苯基氯化硼镁用碳酸钠水解,制备出四苯硼钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张伟庭,
申请(专利权)人:上海浩洲化工有限公司,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]