劣质环丁砜的净化方法技术

一种劣质环丁砜的净化方法包括使环丁砜连续地流过阴离子交换树脂层，其中，该方法至少在流过阴离子交换树脂层后的环丁砜的通路上设置一个在线ｐＨ计，在线测定环丁砜的ｐＨ值，根据ｐＨ值控制环丁砜的流量。本发明专利技术提供的该净化方法节省了原料，降低了成本，并更加容易实现自动化操作，提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，更具体地涉及使用离子交换的劣质环丁砜净化方法。
技术介绍
目前，工业上普遍使用环丁砜作为芳烃抽提的溶剂，由于环丁砜在使用过程中氧化降解而产生酸性物质，使得环丁砜的酸碱度发生变化，pH值不断下降，环丁砜的性质也逐渐变差。劣质环丁砜能给设备造成严重腐蚀，为了防止环丁砜的劣质化，工业上普遍使用离子交换的方法对劣质环丁砜进行净化和再生。如CN1230545A公开了一种劣质环丁砜的再生方法，该方法将劣质环丁砜在25-40℃下，以1.0-5.0米/小时的线速度流过阴离子交换树脂层。该方法通过测定流过阴离子交换树脂层的流出物的pH值来判断离子交换的效果，当阴离子交换树脂的处理量达到其饱和交换容量时，阴离子交换树脂需要再生后才能继续使用。但是该方法以离线采样的实验室测定数据为判断依据进行操作，因此无法依据环丁砜的酸碱度变化在线控制环丁砜的流量，容易造成净化效果较差或原料浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述方法无法依据环丁砜的酸碱度变化在线控制环丁砜流量的问题，提供一种能依据环丁砜酸碱度变化在线控制环丁砜流量的。本专利技术提供的包括使环丁砜连续地流过阴离子交换树脂层，其中该方法至少在流过阴离子交换树脂层的环丁砜的通路上设置一个在线pH计，在线测定环丁砜的pH值，根据测定的pH值控制环丁砜的流量。由于pH值可以在线测定，因此可以根据在线测得的pH值及时判断阴离子交换树脂何时进行再生或更换。当在线pH计测得的pH值达到设定值时可以自动给出控制信号进行相应的操作或人工进行相应的操作，从而避免了不必要的操作和物料消耗，不会出现净化效果较差和原料浪费的问题。因此，节省了原料，降低了成本，并更加容易实现自动化操作，提高生产效率。附图说明图1是本专利技术提供的的原理的示意图；图2是本专利技术提供的的原理的示意图；图3是本专利技术提供的的原理的示意图。具体实施例方式按照本专利技术提供的方法，所述劣质环丁砜的pH值小于7.5，一般为3-5；经过离子交换后环丁砜的pH值升高至7.5以上，一般为7.5-10.0，因此在离子交换前后环丁砜的pH值有变化。如图1所示，按照本专利技术提供的方法对劣质环丁砜进行净化时，首先开启阀门13，将环丁砜1流过阴离子交换树脂层6，进行离子交换。在流过阴离子交换树脂层6后的环丁砜2的通路，即管道10上设置在线pH计7，测定流过阴离子交换树脂层6后的环丁砜2的pH值pH1。当pH1的值为小于7.5的一个值，优选为小于6.0的一个值，更优选为5.0-6.0的一个值时，采用人工或自动控制装置关闭阀门13，停止环丁砜1进入阴离子交换树脂层6。同时开启阀门14，使一定量的再生溶液3进入阴离子交换树脂层6进行再生，再生溶液过完阴离子交换树脂层6之后开启阀门15，用去离子水4淋洗，所述再生溶液和去离子水自管道12排出。如图2所示，该方法可以进一步在流过阴离子交换树脂层6前的环丁砜1的通道，即管道11上设置在线pH计8，测定流过阴离子交换树脂层6前的环丁砜1的pH值pH2。按照本专利技术提供的方法对劣质环丁砜进行净化时，首先开启阀门13，将环丁砜1流过阴离子交换树脂层6，进行离子交换。分别得到pH计7测定的pH1和pH计8测定的pH2，当pH1与pH2的差值为1-5.5的一个值，优选为1-3.0的一个值时，采用人工或自动控制装置关闭阀门13，停止环丁砜1进入阴离子交换树脂层6。同时开启阀门14，使一定量的再生溶液3进入阴离子交换树脂层6进行再生，再生溶液过完阴离子交换树脂层6之后开启阀门15，用去离子水4淋洗。所述再生溶液和去离子水自管道12排出。如图3所示，该方法还可以进一步地在所述再生溶液和去离子水流出的通道，即管道12上设置在线pH计9，测定洗脱物(再生溶液和去离子水)5的pH值pH3。当pH3为7-8的一个值时，采用人工或自动控制装置关闭阀门15，停止树脂再生程序。同时开启阀门13使环丁砜1流过阴离子交换树脂层6，劣质环丁砜进行净化。这样就实现了环丁砜净化的在线控制。其中，所述再生溶液可以为碱金属氢氧化物水溶液中的一种或几种，优选为3-4重量％的氢氧化钠溶液；3-4重量％的氢氧化钠溶液的体积用量优选为阴离子交换树脂体积的4-5倍。依据本专利技术提供的环丁砜净化方法，在线pH计可以连续地测定液体的pH值，也可以间歇式地测定液体的pH值，即每隔一定时间如12小时、24小时、48小时等在线测定一次，在本专利技术的优选实施方案中优选连续地测定液体的pH值。依据本专利技术提供的环丁砜净化方法，利用pH值控制环丁砜流量可以采用人工的方法，或者采用自动控制装置控制的方法，优选采用自动控制装置控制的方法。采用自动控制装置控制液体的流量的方法可以采用任意现有的方法，例如，采用继电器控制环丁砜的流动通路的阀门，以控制环丁砜流动或不流动，以及流量的大小。所述pH计可以是各种型号的在线pH计，只要其测试量程和精确度满足要求即可。一般地，pH计的测试量程为0-14，精确度为0.01。所述在线pH计可以商购得到，如杭州科盛机电设备有限公司生产的pH296工业在线测量仪、2000pH工业在线测量仪、pH170工业在线测量仪等。本专利技术提供的环丁砜净化方法中所采用的阴离子交换树脂的种类和使用方法已为本领域的技术人员所公知。阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂或凝胶强碱性阴离子交换树脂。优选为苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂，如-NH2、-N(CH3)2型。市售的阴离子交换树脂在使用前需要经过预处理，使其由储存型变为OH型。预处理的步骤为将市售的阴离子交换树脂在室温下用去离子水浸泡24小时以上，再用体积为阴离子交换树脂体积的4-5倍、浓度为3-4重量％的氢氧化钠溶液将树脂转换为OH型，转换时间为1个小时左右，然后用去离子水淋洗树脂至洗脱液的pH值为7-8。所述环丁砜的处理量应当控制在环丁砜与阴离子交换树脂的重量比为10-160∶1，优选为10-120∶1。当所述的阴离子交换树脂的处理量达到其交换容量时则失去活性，可经过再生继续使用，再生的方法与上述预处理的方法相同。环丁砜流过阴离子交换树脂的线流速以及离子交换的温度已为本领域的技术人员所公知。一般地，所述线流速为1-10米/小时，优选为3-8米/小时，温度为20-80℃，优选为25-40℃。下面将通过具体的实施例来更详细地描述本专利技术。实施例1该实施例用于说明本专利技术所提供的环丁砜的净化方法。取市售的弱碱性苯乙烯系-N(CH3)2型阴离子交换树脂(上海树脂厂生产，D709-S型)，用去离子水浸泡24小时，装于玻璃柱内，用4倍体积的4重量％的NaOH溶液通过阴离子交换树脂1小时，将其转换为OH型，然后用去离子水淋洗阴离子交换树脂至pH值为7.1时停止淋洗。如图1所示，首先开启阀门13，将环丁砜1在30℃下，以6米/小时的线速度通过上述已转换的阴离子交换树脂层6，进行离子交换。在流过阴离子交换树脂层6后的环丁砜2的通路，即管道10上设置在线pH计7，测定流过阴离子交换树脂层6后的环丁砜2的pH值pH1。当pH1的值为6.0时，通过继电器装置自动关闭阀门13，停止环丁砜1进入阴离子交换树脂层6。同时通过继电器装置自动开启阀门14，使再生溶液3(体积为阴离子交换树脂体积4倍的4重量％的NaOH溶液)进入阴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种劣质环丁砜的净化方法包括使环丁砜连续地流过阴离子交换树脂层，其特征在于，该方法至少在流过阴离子交换树脂层后的环丁砜的通路上设置一个在线ｐＨ计，在线测定环丁砜的ｐＨ值，根据实时测定的ｐＨ值控制环丁砜的流量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李云龙，王永峰，赵志山，周文博，
申请(专利权)人：北京思践通科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]